Name: highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology at JoVE.com

Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

ATTENZIONE: Leggere le schede di sicurezza dei materiali (MSDS) di tutte le sostanze chimiche prima di toccarli. Molti dei prodotti chimici utilizzati in questo lavoro può causare gravi danni alla salute. Utilizzando la protezione personale come camice da laboratorio, guanti, occhiali ed è un must. Non dimenticate che la sicurezza viene prima. L&#39;acqua utilizzata durante la sintesi è acqua distillata. 1. preparazione di fibre parzialmente ossidati come intermedio <ol><li> Strappare 4 g Q-90 di resinosi fogli polpa a pezzetti di circa 2 x 2 cm 2. </li><li> Immergere i fogli pasta strappati in acqua per almeno un giorno. </li><li> Disintegrate la polpa umida utilizzando un disintegratore meccanica per ottenere una dispersione quasi uniforme. </li><li> Per montare il filtro a vuoto, fissare un filtro di nylon in un imbuto Buchner e posizionare l&#39;imbuto in una beuta per filtrazione. Quindi, collegare il pallone filtro a una pompa a vuoto utilizzando tubi corretta. Accendere la pompa e versare la soluzione cellulosa disintegrata nel funnel per separare la polpa dal liquido. </li><li> Misurare il peso della pasta umida (m 1), e calcolare la quantità di acqua assorbita da pasta: m w, 1 = m 1 - 4. </li><li> Preparazione della soluzione ossidante periodato <ol><li> Per la sintesi / DAMC SNCC: separatamente, sciogliere 2,64 g di sodio periodato (NaIO 4) e 15.48 g di cloruro di sodio (NaCl) in 200- m w, 1 ml di acqua. </li><li> Per la sintesi / DCC ENCC: separatamente, sciogliere 5,33 g di sodio periodato (NaIO 4) e 15,6 g di cloruro di sodio (NaCl) in 266- m w, 1 ml di acqua. </li></ol></li><li> Aggiungere la polpa bagnato separatamente alle soluzioni preparate in 1.6. Assicurarsi che la quantità totale di acqua (assorbita dalla polpa più acqua aggiunta) è pari a 200 ml per SNCC e 266 ml per sintesi ENCC. </li><li> Coprire il becher fondo con un foglio di alluminio per evitare disattivazione periodato sotto agitazione a velocità ~ 105 rpm in RT per una quantità desiderata di time secondo la tabella 1 per ottenere un tenore di aldeidi favorita. Ad esempio, per ottenere ~ 6,5 mmol / g di aldeide, reagire per 96 ore. </li><li> Quando il tempo di reazione è trascorso, aprire il foglio di alluminio e aggiungere 1 ml (in caso di SNCC / DAMC sintesi) o 3 ml (in caso di ENCC / DCC sintesi) glicole etilenico alla miscela e mescolare per 10 minuti per fermare l&#39;ossidazione reazione da tempra periodato. </li><li> Raccogliere la polpa ossidato mediante filtrazione sotto vuoto (secondo 1.4), redisperse in acqua 500 ml, e mescolare per 30 min. Ripetere questa operazione almeno 5 volte per pulire la polpa dal periodato accuratamente. </li><li> Dopo il lavaggio con acqua 5 ° sulla pasta ossidato, separare la polpa dalla soluzione mediante filtrazione sotto vuoto e riporlo in un (4 ° C) luogo freddo. </li></ol> 2. Sintesi di SNCC e DAMC <ol><li> Dividete la polpa umida parzialmente ossidata (m 1), ottenuto in 1.11, per quattro: m 2 = m 1/4,e misurare il peso di acqua assorbita: m w, 2 = m 2 - 1. </li><li> Disperdere la pasta in (100 - m w, 2) g di acqua in un pallone a fondo rotondo (contenuto totale di acqua = 100 g). </li><li> Porre il pallone a fondo tondo in un bagno d&#39;olio e scaldare la polpa parzialmente ossidato a 80 ° C per 6 ore agitando moderatamente. Nota: Se polpa viene completamente ossidato con periodato (DS = 2), ad esempio, facendo reagire 1 g pasta con 1,85 g NaIO 4 (8,65 mmol) in una soluzione comprendente 3,87 g di NaCl (8,64 mmol) e 65 ml di acqua sotto agitazione per 6 giorni, a seconda della condizione di riscaldamento e tempo di permanenza in acqua, la proprietà della cellulosa dialdeide (DAC) è cambiata (Tabella 2). </li><li> Raffreddare la soluzione a RT. </li><li> Centrifugare la soluzione a 18.500 xg per 10 min. Il precipitato è cellulosa unfibrillated (frazione 1). </li><li> Separare il surnatante con cura e si pesa (A). </li><li> Aggiungere 1,7 (A) g propanoloper il surnatante ottenuto in 2.6 e mescolare fino ad precipitare SNCC. Dettagli sulla SNCC separati e propanolo aggiunto è disponibile nella figura 1. </li><li> Centrifugare la soluzione bifasica a 3.000 xg per 10 min, e separare il precipitato gelatinoso determinato (seconda frazione, SNCC) per decantazione, che è pronto per essere ridispersa e dializzato per ulteriore purificazione (sezione 4) e caratterizzazione (punto 5). </li><li> Per il surnatante ottenuto in 2.8, aggiungere 3,5 (A) g propanolo per dare un precipitato bianco (terza frazione, DAMC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 2,9 a 3000 xg per 10 minuti e raccogliere il gel-like DAMC precipitato (versando il supernatante in un becher separato) pronto per essere ridisperso in acqua, purificato per dialisi (dettagli disponibili nella sezione 4), e caratterizzato (sezione 5). </li></ol> 3. Sintesi di ENCC e DCC <ol><li> Preparare una soluzione di 0,5 M di idrossido di sodio (NaOH) sciogliendo ~ 2 g di NaOH in 100 mlacqua e tenerlo da parte. Questo verrà utilizzato nel passo 3.7. </li><li> Dividere la pasta ossidata bagnato, ottenuto in 1,11, per quattro: m 3 = m 1/4, e misurare il peso di acqua assorbita: m w, 3 = m 3 - 1. </li><li> Separatamente, aggiungere 2,93 g di cloruro di sodio (NaCl) e 1.41 clorito di sodio (NaClO 2) a (50 - m w, 3) ml di acqua e mescolare per sciogliere. </li><li> Sospendere m 3 grammi di pasta umida ossidato (contenente ~ 1 g secchi pasta ossidato) nella soluzione ottenuta in 3.3. Si noti che la concentrazione di pasta è di 1 g in 50 ml di acqua totale disponibile (libero e assorbito acqua). </li><li> Inserire un pH-metro nella soluzione di 3.4. </li><li> Aggiungere 1,41 g di perossido di idrogeno (H 2 O 2) alla miscela dello stadio 3.4 goccia a goccia. </li><li> Mescolare la sospensione di 3,6 per 24 ore a RT a 105 rpm, mantenendo il pH ~ 5 aggiungendo gradualmente 0,5 M di idrossido di sodio (NaOH) preparato al punto 3.1. Nota: Il pH inizia a diminuire rapidamente dopo ~ 15 minuti dall&#39;inizio della reazione, e deve essere mantenuta costante a 5 per almeno i primi 4 ore di reazione. Per comodità, si suggerisce che la reazione viene iniziata a 1 PM e il pH è controllato fino 5 pm, O allora la reazione viene lasciata / N e la mattina presto il pH viene aumentato a 5 nuovo. Dopo tanto tempo, pH goccia non sarà significativo, indicando che la maggior parte della conversione è raggiunto. Ora, quasi nessuno solido può essere osservato nella soluzione (grandi fibre sono suddivise in nanoparticelle). Si noti che se la reazione viene lasciata per un tempo più lungo, la parte cristallina può essere interrotto. </li><li> Dividere la sospensione ottenuta dalla 3.7 in provette da centrifuga stesso peso e centrifugare a 27.000 xg per 10 min, e separare il surnatante (ENCC + DCC) dal precipitato microfibroso. </li><li> Pesare il surnatante ottenuto da 3.8 e chiamare la massa soluzione (B). </li><li> Aggiungere lentamente 0,16 (B) g Ethanol alla soluzione di 3,9 sotto agitazione per formare un precipitato bianco (seconda frazione, ENCC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 3.10 a 3.000 xg per 10 min, e separare il risultato ENCC precipitato gelatinoso per decantazione. ENCC è pronto per essere ridisperso in acqua, purificata dalla dialisi (i dettagli sono disponibili nella sezione 4), e caratterizzata (sezione 5). </li><li> Per il surnatante ottenuto in 3.11, aggiungere massa uguale di etanolo come massa soluzione per dare un precipitato bianco (terza frazione, DCC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 3.12 a 3.000 xg per 10 min, e separare il gel-simili DCC precipitare pronto per essere ridispersa in acqua, purificato per dialisi (dettagli disponibili nella sezione 4), e caratterizzato. </li></ol> 4. procedura di dialisi per purificare SNCC, DAMC, ENCC o DCC <ol><li> Redisperse il precipitato simil-gel ottenuto in tutte le misure di 2,8 (SNCC), 2.10 (DAMC), 3.11 (ENCC), o 3.13 (DCC) in 10 ml di acqua da forte agitazione per 1 ora. </li><li> ° postoe dispersione in un tubo di dialisi (MW cutoff = 12-14 kDa, Lunghezza ~ 30 cm, larghezza ~ 4,5 centimetri) e fissare la parte superiore e inferiore dal clipping. </li><li> Posizionare il sacchetto di dialisi compilato ~ 4 L di acqua distillata e mescolare per 24 ore per espellere i sali. </li><li> Raccogliere la soluzione dializzata in un contenitore e conservare in un (4 ° C) luogo freddo. </li></ol> 5. Post-purificazione Caratterizzazione: fase solida e carica concentrazioni di misura <ol><li> misura della concentrazione <ol><li> Pesare 3 ml di una dispersione desiderato in un piatto di ponderazione (tazza in alluminio, 57 mm). </li><li> Posizionare il piatto di pesatura, contenente la dispersione in un forno (50 ° C) O / N. </li><li> Pesare il film secco e calcolare la concentrazione di nanoparticelle o polimeri in dispersione: Concentrazione (w / v%) = 100 x massa del film secco / 3, oppure Concentrazione (w / w%) = 100 x massa del film secco / massa di dispersione </li></ol></li><li> titolazione conduttimetrica </strong&gt; <ol><li> Titolazione conduttimetrica di SNCC o DAMC per determinare il contenuto di aldeidi <ol><li> Preparare 0,1 M di acido cloridrico (HCl) aggiungendo 0,82 ml di HCl al 25 ml di acqua seguita regolando il volume finale di 100 ml. </li><li> Separatamente, preparare NaOH 0,1 M aggiungendo 0,4 g di idrossido di sodio ad acqua distillata per ottenere 100 ml di soluzione finale. </li><li> Seguendo il metodo idrossilammina cloridrato 24, aggiungere una quantità nota di una dispersione desiderata per una quantità desiderata di acqua (ad esempio, 0,02 g in 50 ml di H 2 O). </li><li> Aggiustare il pH a 3,5 con HCl diluito (0,1 M). </li><li> Aggiungere 10 ml di soluzione di cloridrato di idrossilammina (5% w / w) alla dispersione. </li><li> Monitorare il pH e la tiene a 3,5 aggiungendo 0,1 M NaOH fino a pH si stabilizza a 3.5. </li><li> Usando la quantità consumata di NaOH per neutralizzare l&#39;H liberato dalla reazione di gruppi aldeidici e NH 2 OH · HCl +, misurare la concentrazione di aldeidezione (moli di NaOH consumata = moli di prodotto durante la reazione HCl = moli di gruppi aldeidici in SNCC). </li></ol></li><li> Titolazione conduttimetrica di ENCC o DCC per determinare il contenuto carbossilico <ol><li> Dopo letteratura 25, aggiungere quantità sufficiente di una dispersione desiderata per avere 0,02 g di solido in 140 ml di acqua distillata. </li><li> Separatamente, preparare 20 mM NaCl sciogliendo 0,117 g di NaCl in acqua distillata per ottenere 100 ml di soluzione finale. Aggiungere 2 ml di 20 mM NaCl a 5.2.2.1. </li><li> Ridurre il pH a circa 3 utilizzando diluire HCl (0,1 M). </li><li> Eseguire la titolazione conduttimetrica con l&#39;aggiunta di idrossido di standard di sodio (NaOH, 10 mm) con incrementi di 0,1 ml / min fino a pH ~ 11. </li><li> Usando la quantità consumata di NaOH per neutralizzare gruppi carichi (dettagli in figura 2), misurare la concentrazione di carica superficiale (1 mole della base consumata equivale ad una mole COOH sulla superficie delle particelle). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Dopo la chimica discussi in questo documento visivo, uno spettro di nanoparticelle a base di cellulosa altamente stabili a pagamento sintonizzabile cuscinetto fasi sia cristalline e amorfe (cellulose peloso nanocristalline) sono prodotti. A seconda del tempo di ossidazione periodato, come mostrato nella Tabella 1, vari prodotti sono ceduti: fibre ossidati (frazione 1), SNCC (frazione 2), DAMC (frazione 3) ciascuno dei quali fornisce proprietà uniche, come la dimensione definita, morfologia , cristallin...

Cellulosa, come il biopolimero più abbondante nel mondo, è stato recentemente servito come materia prima chiave per produrre nanoparticelle cristalline denominate cellulosa nanocristallino (NCC, noto anche come nanocristalli cellulosa CNC) 1. Per comprendere il meccanismo della sintesi NCC, la struttura delle fibre di cellulosa deve essere esplorato. La cellulosa è un polimero lineare e polidisperse comprendente poli-beta (1,4) -D-glucosio residui 2. Gli anelli di zucchero in ogni monomero sono collegati attraverso l&#39;ossigeno glicosidico per formare catene di (1-1,5) x 10 4 unità glucopiranosio 2,3, introducendo alternando parti cristalline e disordinati, le regioni amorfe, segnalati da Nageli e Schwendener 2,4. A seconda della fonte, parti cristalline di cellulosa possono adottare vari polimorfi 5. Se una fibra di cellulosa viene trattato con un acido forte, come acido solforico, la fase amorfa può essere awa completamente idrolizzatoy perturbare il polimero e produrre particelle cristalline di varie proporzioni a seconda della fonte (ad esempio, legno e cedere cotone nanotubi più del 90% cristallini di spessore ~ 5-10 nm e la lunghezza ~ 100-300 nm, che tunicin, batteri, e le alghe producono 5-60 nm di larghezza e 100 nm a diverse micrometro lungo NCC) 6. I lettori sono riferiti alla grande quantità di letteratura disponibile sugli aspetti scientifici e tecnici di questi nanomateriali 2,5,7-16. Nonostante le numerose proprietà interessanti di queste nanoparticelle, la loro stabilità colloidale è sempre stato un problema a concentrazioni elevate di sali e alta basso pH / a causa del loro contenuto relativamente basso di carica superficiale (meno di 1 mmol / g) 17. Invece di forte idrolisi acida, fibre di cellulosa possono essere trattate con un agente ossidante (periodato), scissione C2-C3 linkage nei residui D-glucosio anidro per formare unità 2,3-dialdeide senza reazioni collaterali significativi 18,19. Queste fibre parzialmente ossidati possono essere usate come materiale intermedio utile per la produzione di nanoparticelle recanti regioni sia amorfe e cristalline (cellulose nanocristallini pelosi) utilizzando reazioni chimiche esclusivamente senza shear meccanico o ultrasuoni 20. Quando il parziale grado di ossidazione DS &lt;2, riscaldamento ossidato fibre risultati in tre lotti di prodotti, cioè cellulosa fibrosa, nanowhiskers cellulosa disperdibile in acqua dialdeide chiamati stericamente stabilizzati cellulosa nanocristallino (SNCC), e dissolto dialdeide modificato cellulosa (DAMC), che può essere isolato da un controllo preciso sul Inoltre co-solvente e centrifugazione intermittente 21. Esecuzione di ossidazione clorito controllato delle fibre parzialmente ossidati converte quasi tutti i gruppi aldeidici per carbossili unità, che può introdurre alto come 7 mmol COOH per grammo di cellulosa nanocristallino seconda del tenore di aldeidi 18 </sup&gt;, in qualità di stabilizzanti. Queste nanoparticelle sono chiamati cellulosa nanocristallino electrosterically stabilizzato (ENCC). Inoltre, è stato confermato che esistono morbidi strati di catene sporgenti capelli come praticati sul ENCC 17. Questo materiale è stato usato come adsorbente altamente efficace per pulire ioni di metalli pesanti 22. La carica di queste nanoparticelle può essere controllata con precisione controllando il tempo di reazione periodato 23. Nonostante reazioni di ossidazione noti di cellulosa, la produzione di SNCC e ENCC è mai stata riportata da altri gruppi di ricerca molto probabilmente a causa delle sfide separazione. Siamo stati in grado di sintetizzare e isolare varie frazioni di nanoprodotti progettando con precisione le fasi di reazione e separazione con successo. In questo articolo viene illustrato visiva con dettaglio completo come preparare in modo riproducibile e caratterizzare i suddetti nuovi nanowhiskers cuscinetto sia parte amorfa e cristallinas da fibre di legno. Questo tutorial può essere una risorsa per i ricercatori attivi nel campo della materiale morbido, biologiche e scienze medicinali, le nanotecnologie e nanofotonica, scienze ambientali e l&#39;ingegneria e la fisica.

<table><tbody><tr><td>Q-90 softwood pulp</td><td>FPInnovations</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium periodate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G/CAS7790-28-5</td><td>Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td></tr><tr><td>Sodium chloride</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5</td><td>-</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Strong base, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Sodium chlorite</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reactive with reducing agents and combustible materials</td></tr><tr><td>Hydrogen peroxide</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Commercial alcohols</td><td>P016EAAN</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid</td><td>ACP Chemicals</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Strong acid, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Hydroxylamine hydrochloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High rotary speed</td></tr><tr><td>Fixed angle rotor</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Tighten the lid carefully</td></tr><tr><td>Dialysis tubing</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Part No. 132676)</td><td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td></tr><tr><td>Aluminum cup</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titrator</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

Le nanoparticelle, come uno dei materiali chiave nel campo delle nanotecnologie e della nanomedicina, hanno acquisito notevole importanza negli ultimi dieci anni. Mentre nanoparticelle a base di metalli sono associati con problemi di sintesi e ambientali, la cellulosa introduce una verde, un&#39;alternativa sostenibile per la sintesi di nanoparticelle. Qui, vi presentiamo le procedure di sintesi e di separazione chimica per la produzione di nuove classi di nanoparticelle pelose (cuscinetto regioni sia amorfi e cristallini) e biopolimeri a base di fibre di legno. Attraverso l&#39;ossidazione periodato di pasta di legno morbido, l&#39;anello di glucosio di cellulosa viene aperta al legame C2-C3 per formare gruppi 2,3-dialdeide. Ulteriore riscaldamento delle fibre parzialmente ossidati (ad esempio, T = 80 ° C) sono risultati in tre prodotti, ossia fibroso cellulosa ossidata, stericamente stabilizzati cellulosa nanocristallino (SNCC), e sciolto dialdeide modificato cellulosa (DAMC), che sono ben separati mediante centrifugazione intermittente e inoltre co-solvente.Le fibre parzialmente ossidati (senza riscaldamento) sono stati utilizzati come altamente reattivo intermedio reagire con cloruro di convertire quasi tutti aldeide ai gruppi carbossilici. Co-solventi precipitazione e centrifugazione provocato cellulosa electrosterically stabilizzato nanocristallino (ENCC) e cellulosa dicarboxylated (DCC). Il tenore di aldeidi di SNCC e conseguentemente carica superficiale di ENCC (contenuto carbossilico) sono stati precisamente controllata controllando il tempo di reazione di ossidazione con periodato, con conseguente nanoparticelle altamente stabili recanti più di 7 mmol gruppi funzionali per grammo di nanoparticelle (ad esempio, rispetto al NCC convenzionale cuscinetto &lt;&lt; 1 mmol funzionale gruppo / g). microscopia a forza atomica (AFM), microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e microscopia elettronica a scansione (SEM) attestate morfologia astiforme. titolazione conduttimetrica, trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa (FTIR), risonanza magnetica nucleare (NMR), light scattering dinamico (DLS), electrokinetic-sonic-ampiezza (ESA) e acustico spettroscopia attenuazione far luce sulle proprietà superiori di questi nanomateriali.

La porzione massa e carica il contenuto di ciascuna frazione durante il periodato e clorito ossidazione di pasta dipende dal tempo di reazione (Tabella 1). Inoltre, DAC peso molecolare dipende dalle condizioni di riscaldamento e tempo di permanenza (Tabella 2). Una volta SNCC e DAMC sono fatti, precipitano aggiungendo propanolo (Figura 1). Per misurare il contenuto di carica di ENCC, titolazione conduttimetrica viene eseguito (Fi...

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Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Altamente stabile, funzionale Peloso nanoparticelle e biopolimeri da fibre di legno: verso nanotecnologia sostenibile

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

highly-stable-functional-hairy-nanoparticles-biopolymers-from-wood

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K Views.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

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Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Verso Biomimicking Legno: Fabbricato Free-standing Films di Nanocellulose, lignina, e policatione sintetico

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Ricerca

Chimica

Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the as-received form, carbon nanomaterials, such as carbon nanotubes (CNTs) or graphene nanoplatelets (GNPs), may contain large agglomerates. Both agglomerates and impurities will diminish the benefits of the unique electrical and mechanical properties offered when CNTs or GNPs are incorporated into polymers or composite material systems. Whilst a variety of methods exist to functionalize carbon nanomaterials and to create stable dispersions, many the processes use harsh chemicals, organic solvents, or surfactants, which are environmentally unfriendly and may increase the processing burden when isolating the nanomaterials for subsequent use. The current research details the use of an alternative, environmentally friendly technique for functionalizing CNTs and GNPs. It produces stable, aqueous dispersions free of harmful chemicals. Both CNTs and GNPs can be added to water at concentrations up to 5 g/L and can be recirculated through a high-powered ultrasonic cell. The simultaneous injection of ozone into the cell progressively oxidizes the carbon nanomaterials, and the combined ultrasonication breaks down agglomerates and immediately exposes fresh material for functionalization. The prepared dispersions are ideally suited for the deposition of thin films onto solid substrates using electrophoretic deposition (EPD). CNTs and GNPs from the aqueous dispersions can be readily used to coat carbon- and glass-reinforcing fibers using EPD for the preparation of hierarchical composite materials.

Here, a novel method for the functionalization and stable dispersion of carbon nanomaterials in aqueous environments is described. Ozone is injected directly into an aqueous dispersion of carbon nanomaterial that is continuously recirculated through a high-powered ultrasonic cell.

Funzionalizzazione e dispersione dei nanomateriali del carbonio utilizzando un processo di ozonolisi ecologico ecologico

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the ...

Ambiente

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Funzionalizzazione di single-walled nanotubi di carbonio con termo-reversibili Block Copolimeri e caratterizzazione da piccolo angolo Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

Nanosponge accordabilità in dimensioni e densità di reticolazione

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Manufacturing Of Robust Natural Fiber Preforms Utilizing Bacterial Cellulose as Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose and short sisal fibers are dispersed into a water suspension containing bacterial cellulose. The fiber and nanocellulose suspension is then filtered (using vacuum or gravity) and the wet filter cake pressed to squeeze out any excess water, followed by a drying step. This will result in the hornification of the bacterial cellulose network, holding the loose natural fibers together.
Our method is specially suited for the manufacturing of rigid and robust preforms of hydrophilic fibers. The porous and hydrophilic nature of such fibers results in significant water uptake, drawing in the bacterial cellulose dispersed in the suspension. The bacterial cellulose will then be filtered against the surface of these fibers, forming a bacterial cellulose coating. When the loose fiber-bacterial cellulose suspension is filtered and dried, the adjacent bacterial cellulose forms a network and hornified to hold the otherwise loose fibers together.
The introduction of bacterial cellulose into the preform resulted in a significant increase of the mechanical properties of the fiber preforms. This can be attributed to the high stiffness and strength of the bacterial cellulose network. With this preform, renewable high performance hierarchical composites can also be manufactured by using conventional composite production methods, such as resin film infusion (RFI) or resin transfer molding (RTM). Here, we also describe the manufacturing of renewable hierarchical composites using double bag vacuum assisted resin infusion.

We present a novel method of manufacturing rigid and robust short natural fiber preforms using a papermaking process. Bacterial cellulose acts simultaneously as the binder for the loose fibers and provides rigidity to the fiber preforms. These preforms can be infused with a resin to produce truly green hierarchical composites.

Produzione robusta fibra naturale preforme Utilizzando batterica cellulosa come Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose ...

Bioingegneria

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial applications. Here we describe how electrospinning or electrospraying a polymer mixture containing a biodegradable, biocompatible aliphatic polyester (e.g., polycaprolactone and poly(lactide-co-glycolide)), as the major component, doped with a hydrophobic copolymer composed of the polyester and a stearate-modified poly(glycerol carbonate) affords a superhydrophobic biomaterial. The fabrication techniques of electrospinning or electrospraying provide the enhanced surface roughness and porosity on and within the fibers or the particles, respectively. The use of a low surface energy copolymer dopant that blends with the polyester and can be stably electrospun or electrosprayed affords these superhydrophobic materials. Important parameters such as fiber size, copolymer dopant composition and/or concentration, and their effects on wettability are discussed. This combination of polymer chemistry and process engineering affords a versatile approach to develop application-specific materials using scalable techniques, which are likely generalizable to a wider class of polymers for a variety of applications.

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Realizzazione superidrofobiche Materiali Polimerici per applicazioni biomediche

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

Synthesis of Keratin-based Nanofiber for Biomedical Engineering

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of these porous nanofibers is of great interest due to their unique physiochemical properties. Here we elaborate on the fabrication of keratin containing poly (&#949;-caprolactone) (PCL) nanofibers (i.e., PCL/keratin composite fiber). Water soluble keratin was first extracted from human hair and mixed with PCL in different ratios. The blended solution of PCL/keratin was transformed into nanofibrous membranes using a laboratory designed electrospinning set up. Fiber morphology and mechanical properties of the obtained nanofiber were observed and measured using scanning electron microscopy and tensile tester. Furthermore, degradability and chemical properties of the nanofiber were studied by FTIR. SEM images showed uniform surface morphology for PCL/keratin fibers of different compositions. These PCL/keratin fibers also showed excellent mechanical properties such as Young&#39;s modulus and failure point. Fibroblast cells were able to attach and proliferate thus proving good cell viability. Based on the characteristics discussed above, we can strongly argue that the blended nanofibers of natural and synthetic polymers can represent an excellent development of composite materials that can be used for different biomedical applications.

Electrospun nanofibers have a high surface area to weight ratio, excellent mechanical integrity, and support cell growth and proliferation. These nanofibers have a wide range of biomedical applications. Here we fabricate keratin/ PCL nanofibers, using the electrospinning technique, and characterize the fibers for possible applications in tissue engineering.

Sintesi di nanofibre cheratina-based per Ingegneria Biomedica

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

Fabbricazione e progettazione di compositi ad alte prestazioni basati sul legno

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...

Ingegneria

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

Progettato per il riciclaggio molecolare: un polimero biobased semi-aromatico derivato dalla lignina

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

Sintesi di particelle micro-/submicroniche di lignina per il rilascio di bioflavonoidi

Green Synthesis, Characterization, Encapsulation, and Measurement of the Release Potential of Novel Alkali Lignin Micro-/Submicron Particles

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the great potential of biopolymer-based particles as effective carrier systems. The use of lignin as a basic heteropolymer biomatrix for the design of innovative micro-/submicron formulations allows the achievement of increased biocompatibility and offers various active functional groups presenting opportunities for customization of the physicochemical properties and bioactivities of the formulations for diverse applications. The aim of the present study was to develop a simple and ecofriendly methodology for the synthesis of lignin particles with micro- and submicron size; to evaluate their physicochemical, spectral, and structural characteristics; and to examine their capacity for encapsulation of biologically active molecules and potential for in vitro release of bioflavonoids in simulated gastrointestinal media. The presented methodologies apply cheap and green solvents; easy, straightforward, quick, and sensitive processes requiring little equipment, non-toxic substances, and simple methods for their characterization, the determination of encapsulation capacity towards the poorly water-soluble bioactive compounds morin and quercetin, and the in vitro release potential of the lignin matrices.

Autore in primo piano: Sviluppo e caratterizzazione di microparticelle ecologiche a base di lignina per una migliore somministrazione di bioflavonoidi

We describe novel, simple methodologies of synthesis and characterization of biocompatible lignin micro- and submicron particles. These formulations provide a facile approach for the utilization of the heteropolymer, as well as an alternative for the rational design of multifunctional carrier matrices with potential applicability in biomedicine, pharmaceutical technology, and the food industry.

Sintesi, caratterizzazione, incapsulamento e misurazione del potenziale di rilascio di nuove particelle micro/submicroniche di lignina alcalina

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the ...