Questo lavoro è sostenuto finanziariamente dalla Organizzazione olandese per la ricerca scientifica (NWO) mediante una sovvenzione VIDI e dalla divisione Scienze chimiche dell&#39;Organizzazione olandese per la ricerca scientifica (NWO-CW) nel quadro dei programmi TOP e ECHO.

1. Atomicamente lisce, superfici terminazione singola <ol><li> Pulizia SrTiO 3 e DyScO 3 substrati <ol><li> Porre le substrati in un becher riempito con acetone (purezza 99,5%) e trasferirla in un bagno ad ultrasuoni (UB) per 10 min. Ripetere questa fase con etanolo (purezza 99,8%), senza seccare il substrato in mezzo. Utilizzare una pistola di azoto per asciugare i campioni soffiando gocce etanolo dalla superficie. In questo modo, le particelle che sono presenti in etanolo non rimanere sulla superficie dopo l&#39;essiccazione. </li><li> Controllare la superficie con un microscopio ottico. Rimuovere eventuali particelle rimanenti strofinando delicatamente il substrato su un tessuto obiettivo, che è imbevuto di etanolo. Usare sempre una pistola di azoto per asciugare il campione. Ripetere il passaggio 1.1.1 e 1.1.2 fino a quando la superficie è priva di particelle. </li></ol></li><li> DyScO 3 di trattamento - ricottura <ol><li> Caricare i substrati puliti in una barca di quarzo e temprare in una provetta pulita forno a 1000 &amp; #176; C a fluire ossigeno (150 ml / h) per 4 ore. </li><li> Controllare la superficie con un microscopio ottico. Se la sporcizia è visibile, utilizzare la procedura descritta al punto 1.1.2 per pulire la superficie. </li></ol></li><li> DyScO 3 di trattamento - irruvidimento superficiale da BHF <ol><li> Immergere i substrati puliti in un bicchiere da 100 ml contenente 40 ml deionizzata (DI) acqua e metterla in un UB per 30 min. Utilizzare un supporto di Teflon per trasportare i substrati. </li><li> Riempire tre HF resistenti 100 ml bicchieri con acqua deionizzata 40 ml. Riempire un becher da 100 ml con 40 ml di etanolo. Riempire un bicchiere HF resistente con 40 ml 12,5% di fluoruro di idrogeno tamponata (BHF, NH 4 F: HF = 87,5: 12,5, pH = 5.5). NOTA: BHF è un acido molto pericoloso. Dovrebbero essere prese le dovute precauzioni. </li><li> Trasferire il titolare Teflon portando i substrati dal bicchiere con acqua deionizzata al bicchiere contenente BHF. Sistemare il bicchiere in UB per 30 sec. </li><li> Trasferire il titolare Teflon a un bicchiere resistente containi HFng DI acqua e immergere per 20 secondi, spostando delicatamente la porta su e giù. Ripetere negli altri due bicchieri riempiti con acqua. Lasciare il supporto con i campioni nel bicchiere contenente etanolo. </li><li> Smaltire tutti contenenti liquido BHF. </li><li> Essiccare i substrati usando una pistola di azoto. Controllare la superficie con un microscopio ottico. Se la sporcizia è visibile, ripetere il punto 1.1.2. </li></ol></li><li> DyScO 3 di trattamento - attacco selettivo per NaOH <ol><li> Riempire un bicchiere da 100 ml con 40 ml 12 M NaOH (aq). Immergere i campioni utilizzando un supporto Teflon e posizionare il bicchiere in un UB per 30 min. </li><li> Trasferire i campioni in un becher da 100 ml contenente 40 ml 1 M NaOH (aq). Mettere nel UB per 30 min. </li><li> Riempire tre bicchieri con acqua deionizzata e un bicchiere con etanolo. Risciacquare i campioni di successiva immergere nelle tre bicchieri con acqua ed infine nel bicchiere con etanolo. Asciugare i campioni utilizzando una pistola di azoto. </li><li> Controllare la superficie con un microsco otticaPE e pulito, se necessario, utilizzando la procedura descritta al punto 1.1.2. I DyScO 3 campioni sono singolarmente terminati oggi. </li></ol></li><li> SrTiO 3 trattamento <ol><li> Etch substrati puliti con BHF come descritto al punto 1.3. Si noti che, mentre questa fase viene usato per DyScO 3 come un passo irruvidimento della superficie, l&#39;attacco selettivo di SrO si verifica in questa fase. </li><li> Ricottura i campioni a 950 ° C in flusso di ossigeno (150 ml / h) per 90 min. I SrTiO 3 campioni sono singolarmente terminati oggi. Controllare la superficie con un microscopio ottico e pulire se necessario, utilizzando la procedura descritta al punto 1.1.2. </li></ol></li></ol> 2. Modelli Atomicamente definiti su arbitrarie Substrati <ol><li> Preparazione di Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets <ol><li> Effettuare una dispersione di CaP 2 Nb 3 O 10 polvere in acqua deionizzata con una concentrazione di 0,40 g / 100 ml e aggiungiquantità equimolare di idrossido di tetra-butil ammonio (TBAOH). Si prega di fare riferimento a Ebina et al. 23 per la sintesi allo stato solido di KCA 2 Nb 3 O 10 in polvere e la sua protonazione di CaP 2 Nb 3 O 10. NOTA: TBAOH è corrosiva; indossare guanti in ogni momento e maneggiare con cura. </li><li> Agitare delicatamente il flacone a mano e posizionarlo in orizzontale su un agitatore oscillante a 30 Hz per 14 giorni. Re-disperdere la precipitazione cinque a sei volte durante questi 14 giorni dallo lentamente rotolamento bottiglia. </li><li> Diluire la dispersione di 0,40 g / L e scuotere delicatamente di nuovo. Lasciare riposare per almeno 24 ore prima dell&#39;uso per permettere grandi aggregati depositano alla parte inferiore della dispersione. NOTA: La dimensione del lotto può influenzare il processo. Qui, sono state fatte lotti iniziali di 100 ml e diluiti lotti di 500 ml, sia in bottiglie di polipropilene. </li></ol></li><li> Deposizione di Ca 2 Nb 3 O 10 nanosheets NOTA: Diverse versioni di attrezzature e software resa varie impostazioni operative. Si prega di fare riferimento al manuale della messa a punto per tutte le opzioni. <ol><li> Pulire la piastra di Wilhelmy risciacquando con acqua deionizzata e pulizia con plasma di ossigeno ad alta energia per almeno 3 minuti per ogni lato. Conservare la piastra di Wilhelmy in acqua deionizzata subito dopo. NOTA: Se più deposizioni sono fatte successivamente, la piastra di Wilhelmy non deve essere trattato con plasma di ossigeno ogni volta. </li><li> Pulire la vasca Langmuir-Blodgett e le due barriere di risciacquo con acqua deionizzata, spazzolatura con etanolo, nuovo risciacquo con acqua deionizzata e asciugare con azoto. Assicurarsi che il setup è posto su un tavolo antivibrante per la protezione contro le vibrazioni, e in una scatola che può essere chiuso durante la deposizione per proteggere scorre aria e polvere. </li><li> Prendere 50 ml dalla parte superiore di una dispersione nanosheet fresco con una siringa e lentamente metterlo nel trogolo. Assicurarsi che i bordi del canale ele barriere sono liberi di goccioline. NOTA: La quantità richiesta per una deposizione dipende dalle dimensioni della vasca. La superficie dell&#39;acqua deve essere leggermente superiore rispetto ai bordi del trogolo, per assicurarsi che le barriere in grado di comprimere la superficie correttamente. </li><li> Lasciare riposare per 15 minuti di dispersione. </li><li> Scegliere un substrato arbitraria compatibili con le soluzioni acquose e pulirlo correttamente. Fissare il supporto al titolare del setup LB e dare un colpo finale con azoto. NOTA: Tenere presente che i film atomicamente piatte devono essere coltivate su superfici atomicamente piatte. Dati di esempio in questa relazione sono stati ottenuti con i substrati di silicio, che sono stati lavati con etanolo, un getto di CO 2 supercritica per 30 sec e ossigeno plasma ad alta energia per 5 min. </li><li> Fissare il supporto substrato al setup. Prendere la piastra di Wilhelmy, immergerlo nella vasca e fissarlo con attenzione alla primavera. Rimuovere goccioline dal filo della piastra con un pezzo di carta. &lt;/ Li&gt; <li> Abbassare il substrato fino a toccare la superficie della dispersione nanosheet, impostare l&#39;altezza nel software a zero e abbassare ulteriormente il substrato fino alla profondità desiderata. Assicurarsi che il titolare substrato non tocchi la dispersione nanosheet. </li><li> Impostare la pressione superficiale nel software a zero e lasciare riposare dispersione per 15 min. Dopo 15 minuti la pressione superficie raggiunge in genere da 1 a 2 mN / m. Grandi deviazioni possono indicare scarsa qualità dei seguenti deposizione. </li><li> Impostare la pressione superficiale nel software di nuovo a zero e iniziare la prima fase di deposizione spostando le barriere con un tasso di 3,0 mm / min per comprimere lentamente superficie. Assicurarsi che il valore della pressione target nel software è ben superiore al valore massimo previsto nel passaggio 2.2.10 (cioè, 20 mN / m). </li><li> Monitorare lo sviluppo della pressione superficiale e superficie. Attendere che l&#39;aumento della pressione rallenta in modo significativo e la approache pressiones suo massimo. Assicurarsi che le barriere non raggiungono mai la piastra di Wilhelmy. La pressione massima raggiunge tipicamente 15,0-18,0 mN / m, ma questo non è né assoluta né un valore costante. </li><li> Immettere il valore raggiunto come pressione target, impostare l&#39;altezza mestolo al valore effettivo e iniziare la seconda fase della deposizione ritirando il substrato dalla dispersione, con un tasso di 1,0 mm / min. Monitorare la pressione superficiale. </li><li> Rimuovere la piastra di Wilhelmy quando la deposizione è finito, sciacquare con acqua deionizzata e conservarlo in acqua deionizzata di nuovo. </li><li> Rimuovere il supporto dopo che si è asciugato completamente. </li><li> Per la deposizione multistrato, decomporre i residui organici dal livello precedente. Questo può essere fatto, ad esempio mediante riscaldamento a 600 ° C in un forno a microonde per 30 minuti o per irradiazione ultravioletta per 30 min. Ripetere il protocollo dal punto 2.2.2, ma non pulire il substrato altro che con un colpo di gas di azoto. </li></ol></li></ol>

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The authors declare that they have no competing financial interests.

L&#39;aspetto più importante di tutti i trattamenti del substrato di ossido di perovskite è la pulizia del lavoro. Contaminazioni superficie impediscono incisione delle zone del substrato, mentre le reazioni indesiderate durante la ricottura possono facilmente danneggiare la superficie. L&#39;ordine delle diverse fasi è importante pure. Nel trattamento di DyScO 3, la fase di ricottura dovrebbe essere eseguita prima della fase di attacco, poiché post-ricottura porta alla diffusione Dy indesiderato dal bulk alla superficie del substrato. Dopo l&#39;incisione nella soluzione di NaOH 12 M, una soluzione 1 M deve essere sempre usato per evitare la precipitazione di complessi idrossido disprosio sulla superficie del substrato. Immersione in acqua è necessaria per il SrTiO 3 trattamento al fine di hydroxylize il SrO. In questo modo, i tempi di attacco brevi possono essere usati che impedisce danneggiamento della superficie a causa di incisione incontrollata. Immergendo in acqua è un passaggio facoltativo in caso di DyScO <sub&gt; 3 trattamento. Questo passaggio viene semplicemente copiato dal SrTiO 3 procedura di trattamento standardizzato e non dovrebbe avere alcun significato per il trattamento. I passi di ricottura sono necessari per migliorare la cristallinità della superficie. I tempi di ricottura indicati per DyScO 3 e SrTiO 3 trattamenti sono volte che, in media, portano a sporgenze step ben definiti. Tuttavia, a volte il tempo di ricottura deve essere aumentata per substrati con un angolo tagliati irregolarmente bassa, cioè, con ampie terrazze. Un aumento della lunghezza di diffusione è poi necessario per gli atomi di superficie per trovare i siti ottimali. Nel caso di SrTiO 3, un tempo troppo lungo ricottura può causare diffusione indesiderata di atomi Sr dal bulk alla superficie. Questa seconda terminazione può essere osservato nella morfologia superficie comparsa di bordi delle scale diritte e fori quadrati, come descritto nella sezione risultati rappresentativi. In tal caso, il trattamento di superficie cun essere ripetuto, ma la fase di ricottura finale deve essere eseguita a 920 ° C per 30 minuti 26. I metodi descritti in questo protocollo sono i metodi più efficaci per (001) SrTiO 3 e scandates terre rare, ma sono applicabili solo a questi substrati. Tuttavia, i metodi di altri substrati dovrebbero essere adattati per l&#39;esatto chimica di superficie. Questo è necessario anche quando si utilizzano supporti con altri orientamenti, o quando A-sito invece di cessazione B-site si desidera. Una panoramica dei trattamenti esistenti può essere trovato in Sánchez et al. 6 e Schlom et al. 2 Per quanto riguarda i livelli di semi di nanosheets, parti delicate del processo sono per ottenere dispersioni nanosheet di alta qualità e per evitare la contaminazione durante la deposizione. Delaminazione di un composto precursore stratificato in nanosheets unilamellari mediante aggiunta di ioni organici voluminosi avviene facilmente, ma nanosheets tendono ad aggregarsiin dispersione e tali aggregati ostacolerà la deposizione di monostrati omogenei. Pertanto, è molto importante lasciare una dispersione appena diluito a riposo per almeno 24 ore prima dell&#39;uso e non usare la parte inferiore della dispersione. Questo lascia tempo per grandi aggregati di insediarsi e la parte superiore della dispersione diventeranno relativamente puro. Poiché l&#39;aggregazione in corso continuamente degradare la dispersione, utilizzare entro una settimana dopo si consiglia la diluizione. Si noti che il gradiente di concentrazione nanosheet verificano in tutto il volume di dispersione provoca alcune variazioni nei valori di pressione di superficie durante la deposizione LB, a seconda della concentrazione nanosheet locale nel volume occupato dalla dispersione magazzino. Inoltre, la deposizione LB è basato su molecole tensioattive e quindi è molto sensibile alle contaminazioni e movimento. Pulizia accurata del setup e la piastra di Wilhelmy (preferibilmente con gli strumenti di pulizia dedicato a solo questa configurazione) e la protezione against scorre l&#39;aria e le vibrazioni sono molto importanti. Il concetto di creazione di uno strato di semi di nanosheets su substrati arbitrarie da LB deposizione è uno strumento prezioso nel campo della crescita del film sottile. La superficie atomicamente perfetta nanosheets produce pellicole di alta qualità di epitassiali, in linea di principio, qualsiasi materiale cinematografico con corrispondenti parametri reticolari. Nanosheets possono essere depositati su qualsiasi materiale del substrato e quindi di altri materiali in grado di sostituire i substrati cristallini unico relativamente costosi e dimensione limitata. Il metodo consente LB nanosheet deposizione in monostrati con elevata controllabilità che generalmente non può essere raggiunto mediante altre tecniche convenzionali come deposizione elettroforetica o flocculazione. 11 Tuttavia, il collo di bottiglia è in grado di perfezione dello strato sementi. Qualità alta pellicola su vaste aree sono necessarie per l&#39;applicazione affidabile e in dispositivi funzionali e ad oggi, non è stato raggiunto. Per depositare nanosheets conuna copertura perfetta per controllare il loro orientamento nel piano e, preferibilmente, anche sono principali sfide nel campo. Tuttavia, lo stato attuale della tecnica è già dimostrato di essere uno strumento prezioso nella ricerca.

Lotti di ricerca viene eseguita su film sottili epitassiali ed eterostrutture di ossidi complessi a causa della vasta gamma di proprietà funzionali che possono essere ottenuti ruotando la composizione e la struttura dei materiali. Grazie allo sviluppo di varie tecniche di crescita, oggi è possibile effettuare una vasta gamma di film con composizioni e qualità cristalline che non raggiungibili in massa. 1, insieme con il fatto che le proprietà di questi materiali sono altamente anisotropa, questo fa si che in epitassiale si osservano fenomeni film e funzionalità che non si ottengono alla rinfusa. Inoltre, strain epitassiale e la creazione di eterostrutture possono essere utilizzati per ottenere proprietà nuove o migliorate. 2 Per crescere film epitassiali e eterostrutture con le proprietà desiderate, sono necessari substrati con superfici ben definite. Differenze locali in chimica di superficie o morfologia causano disomogeneo nucleation e la crescita, che dà origine a difetti indesiderati e bordi di grano nel film. Inoltre, l&#39;interfaccia tra il film ed il substrato gioca un ruolo importante nel determinare le proprietà a causa del limitato spessore del film. Ciò significa che sono necessari substrati che sono liscia ed omogenea a livello atomico. Questo criterio è difficile da raggiungere quando substrati sono utilizzati che naturalmente non hanno superfici ben definite, ad esempio, altri ossidi complessi. Da questo punto di vista, gli ossidi di perovskite sono uno dei materiali del substrato più studiati. Ossidi perovskite possono essere rappresentati dalla formula generale ABO 3, in cui A e B rappresentano ioni metallici. Quasi tutti i metalli possono essere incorporati nel sito A o B, che permette di fabbricare una vasta gamma di substrati differenti. La versatilità del materiale substrato uno per sintonizzare le proprietà del film cresciuti su di esso permette sintonizzando l&#39;epitassiale applicata una tensioned struttura all&#39;interfaccia. Tuttavia, la crescita su questi substrati non è semplice a causa della natura ambigua della superficie perovskite, che è particolarmente visibile in (001) substrati orientati. Nel (001) in direzione, perovskiti possono essere visti come strati alternati di AO e BO 2. Quando una (001) orientato substrato è fatto con l&#39;adesione di un cristallo più grande, entrambi gli ossidi presenti sulla superficie. Questo fenomeno è illustrato nella figura 1. Poiché il cristallo è mai perfettamente scisso lungo la (001) aereo, si forma una superficie costituita da terrazze con dislivelli cella unitaria. Tuttavia, esistono pure dislivelli di mezza cella unitaria, che indica la presenza di entrambi i tipi di terminazioni superficiali. E &#39;importante avere singoli substrati perovskite terminati per crescere un film continuo con proprietà omogenee, come è stato mostrato in particolare per la crescita di film di ossido perovskite. La terminazione può causare una grande differenza nella crescita kinetics, portando ad una crescita di film non continue. 3 - 5, inoltre, l&#39;ordine di sovrapposizione dovrebbero essere simili in tutto il completo dell&#39;interfaccia film substrato, poiché le interfacce AO-B&#39;O possono avere caratteristiche totalmente diverse rispetto interfacce BO-A&#39;O. 6 Il primo metodo efficace per ottenere una singola superficie di ossido di perovskite terminato stato sviluppato per SrTiO 3 (001) substrati orientati. Kawasaki et al. 7 introdotto un metodo di attacco umido, che è stata successivamente migliorata dalla Koster et al. 8 Il metodo consiste nell&#39;aumentare la sensibilità del SrO verso incisione acida da idrossila questo ossido in acqua, seguito da un breve etch in acido fluoridrico tamponata (BHF). Ricottura Successivamente per aumentare la cristallinità produce una superficie liscia atomico fosse solo TiO2 è presente. Successivamente, un metodo per ottenere singole scandates terre rare terminati stato sviluppato dautilizzando maggiore solubilità di ossidi di terre rare rispetto scandates in soluzione basica. Questo metodo è stato descritto per la particolare ortorombica (110) orientato DyScO 3, ed è stato dimostrato che è possibile ottenere superfici completamente SCANDATE terminati. 9,10 I metodi per ottenere questi singola SrTiO terminato 3 e DyScO 3 substrati sono descritti in questo protocollo. Sebbene il valore di substrati singoli perovskite cristallina è chiaro, in alternativa, i substrati arbitrarie senza strutture cristalline adatte possono essere utilizzate per la crescita epitassiale pellicola pure. Substrati non adatti per la crescita epitassiale film di sé possono essere trasformati in modelli adatti coprendoli con uno strato di nanosheets. Nanosheets sono essenzialmente bidimensionali cristalli singoli, con uno spessore di pochi nanometri e una dimensione laterale nell&#39;intervallo 11 micrometri, e quindi possiedono la capacità di dirigere la crescita epitassiale di thnei film. Per depositare uno strato di nanosheets su un substrato arbitraria, uno strato di semi viene creato per la crescita orientata di qualsiasi materiale pellicola con corrispondenti parametri reticolari. Questo approccio è stato segnalato con successo per la crescita orientata ad esempio ZnO, TiO2, SrTiO 3, Lanio 3, Pb (Zr, Ti) O 3 e SrRuO 3 12 -. 15 Utilizzando nanosheets, i prezzi relativamente elevati e limiti di dimensioni di regolari substrati cristallini singoli possono essere evitati e nanosheets possono essere depositati su qualsiasi materiale del substrato. Nanosheets sono generalmente ottenuti mediante delaminazione di un composto progenitore stratificata nei suoi strati discreti, con il loro spessore specifica determinata dalla struttura cristallina del composto progenitore. 11 delaminazione può essere ottenuto in ambiente acquoso scambiando gli ioni metallici intercalare nel composto genitore con ingombranti ioni organici, che causa la strutturaa gonfiarsi e infine sfalda in nanosheets unilamellari. Ciò si traduce in una dispersione colloidale di nanosheets cariche che sono circondati da ioni organici contro-carica. Una rappresentazione schematica del processo di delaminazione è mostrato in Figura 2 Nella presente protocollo, Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanosheets stati usati come sistema modello e questi può essere ottenuta dal genitore perovskite composto CaP 2 Nb 3 O 10. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets hanno parametri quasi uguali a quelle di SrTiO 3 nel piano reticolo e mostrano una, sola superficie terminato atomicamente liscia. Pertanto, i film di alta qualità possono essere coltivate su singoli nanosheets. Una volta ottenuta una dispersione acquosa di nanosheets, possono essere depositati su un substrato arbitraria Langmuir-Blodgett (LB) deposizione. Questo metodo consente nanosheet deposizione in monostrati con un&#39;elevata manovrabilità che generally non può essere raggiunto mediante altre tecniche convenzionali come deposizione elettroforetica o flocculazione. 11 Gli ioni organici circostanti le nanosheets sono molecole tensioattive e tendono a diffondere alla superficie della dispersione, creando un monostrato di nanosheets galleggianti. Questo monostrato può essere compresso in imballaggio denso e depositato su un substrato arbitraria. Una rappresentazione schematica del processo di deposizione è mostrato in Figura 3; una copertura superficiale di oltre il 95% è generalmente realizzabile 15-18 e questo avviene principalmente senza impilamento di nanosheets oi bordi sovrapposti. Multilayers possono essere ottenuti per deposizione ripetuta. Nel presente protocollo Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets sono stati utilizzati come sistema modello, ma il principio di utilizzare nanosheets come strato di semi per la crescita epitassiale pellicola è più ampiamente applicabile. Anche se nanosheets ossido ricevono piùattenzione come strati seme in letteratura, il concetto può essere esteso a nanosheets non-ossido quali BN, GaAs, TiS 2, ZnS e MgB 2 pure. Inoltre, dal momento che nanosheets ereditano la composizione del loro composto progenitore, varie funzionalità possono essere inseriti con una progettazione adeguata della struttura principale. Oltre al loro uso come strato di base per la crescita pellicola orientata, una grande varietà di nanosheets ha dimostrato di essere una serie di strumenti prezioso studiare le proprietà fondamentali dei materiali e dell&#39;ingegneria nuove strutture funzionali 11,19 -. 22 Questo protocollo illustra le procedure sperimentali per ottenere i diversi tipi di modelli di film sottili di ossidi di crescita epitassiale. Le procedure complete per ottenere un&#39;unica SrTiO ben definito terminato 3 e DyScO 3 substrati sono descritti, nonché la procedura per fabbricare Ca 2 Nb 3 O 10 - strati nanosheet su arbitrary di substrati.

<table><tbody><tr><td>tetra-n-butyl ammonium hydroxide (40 wt% aq)</td><td>Alfa Aesar</td><td>L02809</td><td>corrosive</td></tr><tr><td>Langmuir Blodgett setup (include trough, barriers, Wilhelmy plate, frame etc.)</td><td>KSV NIMA</td><td>see catalogue behind link for multiple options</td><td>http://www.ksvnima.com/file/brochures-2/ksvnimallbaccessoryandmodules&lt;br/&gt; 23-8-2013.pdf</td></tr><tr><td>Buffered hydrogen fluoride (NH&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;F:HF = 87.5:12.5)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>40207</td><td>Hazard statements: H301-H310-H314-H330, precautionary statements: P260-P280-P284-P301 + P310-P302 + P350-P305 + P351 + P338</td></tr><tr><td>NaOH (reagent grade)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5881&amp;nbsp;</td><td>Hazard statements: H290-H314, precautionary statements:&amp;nbsp; P280-P305 + P351 + P338-P310 , product purchased as pellets, the 12 and 1 M solutions should be made from these pellets.</td></tr><tr><td>Tube furnace (Barnstead 21100)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z229725</td><td></td></tr><tr><td>STO and DSO substrates</td><td>CrysTec GmbH, Germany</td><td></td><td>www.crystec.de, size used 5 x 5 x 0.5 mm&lt;sup&gt;3&lt;/sup&gt;</td></tr></tbody></table>

atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films

Superfici del substrato Atomicamente definiti sono prerequisito per la crescita epitassiale di film sottili di ossidi complessi. In questo protocollo, due approcci per ottenere tali superfici sono descritti. Il primo approccio è la preparazione di perovskite SrTiO 3 (001) e DyScO 3 (110) substrati singoli terminati. Attacco umido è stato utilizzato per rimuovere selettivamente uno dei due possibili terminazioni di superficie, mentre una fase di ricottura è stato usato per aumentare la levigatezza della superficie. I risultanti singole superfici terminate consentono la crescita eteroepitassiale di film sottili di ossidi perovskite con alta qualità cristallina e interfacce ben definite tra substrato e film. Nel secondo approccio, i livelli di semi per la crescita epitassiale su substrati pellicola arbitrari sono stati creati da Langmuir-Blodgett (LB) deposizione di nanosheets. Come sistema modello Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets sono stati utilizzati, preparato da delaminazione del loro composto progenitore stratificataCaP 2 Nb 3 O 10. Uno dei principali vantaggi di creare strati di semi con nanosheets è che i substrati cristallini singolo relativamente costosi e dimensione limitata possono essere sostituiti da qualsiasi materiale del substrato.

Punto 1) attacco selettivo di SrTiO 3 e DyScO 3 substrati Microscopia a forza atomica (AFM) è un modo semplice per ottenere una indicazione del successo del trattamento. L&#39;immagine AFM di una SrTiO 3 substrato che era stata solo lampo a 650 ° C (Figura 4A) mostra una superficie ruvida, dimostrando la necessità di una fase di ricottura ad alta temperatura. I dati AFM di un substrato ricotto (Figure 4A-C) mostrano chiaramente due terminazioni di superficie, poiché netto contrasto dell&#39;immagine attrito si osserva, così come mezzo dislivelli cella unitaria in una sezione trasversale di un&#39;immagine altezza. Figura 5 mostra AFM immagini di TiO2 terminati SrTiO 3 supporti, che sono stati trattati secondo il metodo descritto in questo protocollo. Su larga scala, sporgenze terrazza rette possono osservare (Figura 5A). Su scala minore,terrazzi molto lisce sono osservate, e solo le differenze di altezza cella unitaria tra le terrazze sono misurati, come previsto per le superfici singole terminati. Su supporti con terrazze più grandi, vale a dire, con angoli tagliati irregolarmente più piccoli, cellulari unità fori profondi sono visibili vicino alle sporgenze terrazza (Figura 5B). Questi fori scompaiono quando si utilizzano volte più a lungo di ricottura, portando a morfologie simile a substrati singoli terminati con angoli tagliati irregolarmente superiori (Figura 5C). La morfologia di questi fori, così come la morfologia delle sporgenze terrazza, sono un&#39;indicazione importante singola terminazione. 24 Su supporti singoli terminati, i fori sono di forma circolare, mentre le sporgenze terrazza sono arrotondati. Al contrario, sporgenze terrazza spigoli vivi e fori quadrati sono visibili su supporti doppi terminati (vedi Figura 4B). Un&#39;altra indicazione di un&#39;unica terminazione appare in riflessione ad alta energia di elettroni diffrangereion (RHEED) immagini, come illustrato in figura 6. In immagini RHEED di come substrati ricevuti, appaiono striature causa della scarsa cristallinità della superficie. Dopo la ricottura in ossigeno o trattamento completo del substrato, la superficie è più ordinata, come si può vedere dalla comparsa di linee Kikuchi e macchie diffrazione taglienti. Tuttavia, nel caso di substrati singoli terminati, i punti di diffrazione sono ancora più piccoli rispetto a substrati che ricotte soltanto. Più importante, oltre alle (1x1) macchie, senza punti aggiuntivi sono visibili, che sono sempre presenti in modelli di substrati doppie terminati Nel caso di DyScO 3, è più difficile da vedere se un trattamento è efficace. Nessuna differenza può essere visto tra i modelli RHEED di ricotta substrati doppia terminati e trattati chimicamente ScO 2 terminato substrati 0,10 in figura 7, le immagini AFM di diversa DyScO ricotto 3 substratos sono mostrati. Diversi terminali possono essere facilmente visibili nella Figura 7A-D. Figura 7E e F mostrano la morfologia previsto per substrati singoli terminati, cioè solo 4 passaggi A sono visibili. Tuttavia, la risoluzione mista può ancora verificarsi in scala molto piccola. A causa della risoluzione limitata del AFM, le aree di diverse terminazioni non sono chiaramente visibili. Higher rugosità superficiale in entrambe le immagini altezza e di fase rispetto alle superfici singoli terminati sono un&#39;indicazione della presenza di entrambi terminazioni. Tecniche di microscopia a scansione sonda e diffrazione di superficie non sono sufficienti per determinare completamente il successo di un trattamento. Regioni minori della seconda chiusura non possono essere osservati con entrambi i tipi di tecniche a causa di risoluzione limitata. Tuttavia, queste regioni minori possono avere un drammatico influenza sulla qualità del film, come mostrato nella Figura 8. La nucleazione di SrRuO <sub&gt; 3 è molto sensibile verso la risoluzione della superficie. 3-5 Anche se le immagini AFM delle DyScO 3 e SrTiO 3 substrati di rispettivamente Figura 8C e F sembravano dimostrare singole superfici terminati, la crescita di SrRuO 3 mostra che le regioni degli altri cessazione erano ancora presente. Alla fine, il successo di un trattamento può essere completamente determinata solo considerando la qualità del film cresciuto. Punto 2) Deposizione di Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets su substrati arbitrari Durante nanosheet deposizione, la variazione di pressione superficiale può essere monitorato e questo dà un&#39;indicazione su come i proventi di deposizione. Tipici trame della pressione superficiale durante la compressione superficie iniziale e la deposizione effettiva di nanosheets sono mostrati in Figura 9. La pressione aumenta generalmente un aumeasingly denso imballaggio nanosheets e aumenta galleggianti più rapidamente la densità avvicina al 100%. La deposizione reale dovrebbe iniziare appena prima della pressione superficiale raggiunge il suo massimo e questa pressione viene mantenuta durante la deposizione. Nel caso la pressione passa massimo e (leggermente) collassa, questo potrebbe indicare che l&#39;elevata forza di compressione causato i bordi di alcuni nanosheets a sovrapporsi e creare (parziale) pile. Fintanto che la pressione non si avvicina al massimo, le nanosheets non sono ancora organizzati in un imballaggio denso. Durante la deposizione effettiva, le barriere lentamente muovono avanti e indietro per consentire la riorganizzazione locale del monostrato nanosheet e questo provoca un profilo di pressione sega-like. Una tipica immagine AFM di un monostrato di nanosheets è mostrato in Figura 10. Le superfici nanosheet sono lisce e la differenza di altezza con lacune adiacenti approcci spessore cristallografica 1,44 nmdi Ca 2 Nb 3 O 10 - strati nel loro composto progenitore 11. Un monostrato di nanosheets totalmente (001) orientato nella direzione fuori piano, ma ha un orientamento casuale in piano a causa della casuale ordinamento in piano di nanosheets. Per illustrare i loro orientamenti cristallo e qualità, la figura 11 mostra un&#39;immagine elettroni backscatter diffrazione (EBSD) del epitassiale SrRuO 3 coltivate su Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets con uno strato intermedio di SrTiO 3. Il film ha una (001) orientamento fuori dal piano su tutti nanosheets e ha un singolo orientamento nel piano sui singoli nanosheets. La morfologia di superficie di tali film è illustrato l&#39;immagine AFM in Figura 12 .Le altezze passo nelle parti continue corrispondono né con lo spessore nanosheet o con l&#39;altezza della cella dell&#39;unità di SrRuO 3 con, confermando la crescita film di alta qualità su atomicamente perfetta nanosheets. Per un rapporto esteso sulle proprietà di SrRuO epitassiale 3 film cresciuti da questo approccio, consultare Nijland et al. 15 <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig1highres.jpg" /> Figura 1. (A) Rappresentazione schematica di una cella elementare perovskite cubica. Il ioni metallici A e B si trovano, rispettivamente, gli angoli e il centro della cella elementare. Gli atomi di ossigeno si trovano alle facce del cubo, formando un ottaedro intorno ione B. (B) Rappresentazione schematica di una (001) orientato substrato perovskite. A causa di un tagliati irregolarmente, la superficie è costituita da terrazze. Entrambe le terminazioni, AO e BO 2, sono presenti sulla superficie. (C) Rappresentazione schematica di un substrato completamente BO 2 chiuso. (D) immagine AFM della superficie di un substrato DyScO 3 dopo ricottura a 1.000<html> 6; C per 4 ore. La rugosità sulle terrazze è causata dalla presenza di due terminazioni di superficie, come mostrato nel profilo linea (E), dove non solo i passi cella unitaria 4 A, ma anche 2 A differenze di quota sono visibili. Figures AC sono adattato da Kleibeuker et al. 9 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig2highres.jpg" /> Figura 2. Rappresentazione schematica della delaminazione di un composto precursore stratificato in nanosheets unilamellari. Scambio ionico con molecole ingombranti provoca la struttura a gonfiarsi e riduce le forze elettrostatiche interstrato, consentendo gli strati siano separati l&#39;uno dall&#39;altro.ottenere = &quot;_ blank&quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig3highres.jpg" /> Figura 3. Rappresentazione schematica di nanosheet deposizione metodo LB. Le nanosheets galleggiante verso la superficie della dispersione e sono compressi in una fitta imballaggio dalle barriere movimento verso l&#39;interno. Il substrato viene poi lentamente ritirato dalla dispersione. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig4highres.jpg" /> Figura 4. (A) immagine AFM di una SrTiO 3 substrato che era stato lampeggiato a 650 ° C. (B) Altezza AFM e (C) attritoimmagine di una doppia terminazione SrTiO 3 substrato, mostrando bordi taglienti gradini e terrazze con mezza unità dislivello cella rispetto alle terrazze adiacenti, come visibile nel profilo linea dell&#39;immagine dell&#39;altezza AFM mostrato in (D). Le due terminazioni differenti causano un netto contrasto dell&#39;immagine attrito. Figura prese con il permesso di Koster et al. 8 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig5highres.jpg" /> Figura 5. (AC) immagini AFM di singole terminati SrTiO 3 substrati. (D) è una linea di profilo di (C), che mostra solo le differenze di altezza cella elementare. Il cerchio in (B) indica una cella elementare profonda Hol<html> es che sono visibili vicino alle sporgenze terrazza di substrati con angoli tagliati irregolarmente bassi. Figura prese con il permesso di Koster et al. 24 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig6highres.jpg" /> Figura 6. immagini RHEED di (A) un esempio ricevuto SrTiO 3 substrato, (B) un substrato ricotto e (C) un singolo terminato SrTiO 3 substrato. Figura prese con il permesso di Koster et al. 24 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> caricare / 52209 / 52209fig7highres.jpg &quot;/&gt; Figura 7. Immagini AFM di ricottura DyScO 3 substrati. (AD) mostrano superfici chiaramente doppio terminati. Tuttavia, la morfologia può variare da substrato al substrato. Le superfici di (E) e (F) aspetto più omogeneo e dislivelli cella unica unità possono essere misurati. Tuttavia, la risoluzione della AFM può essere troppo bassa per misurare piccole aree di una seconda terminazione 25. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig7large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 8" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig8highres.jpg" /> Figura 8. immagini AFM di SrRuO 3 film coltivate su SrTiO 3 e DyScO 3 substrati. I film in (A) e <stro<html> ng&gt; (D) sono coltivate su rispettivamente SrTiO 3 e DyScO 3 substrati che sono stati trattati secondo le modalità descritte in questo protocollo. I film sono molto liscia, e profili di linea che vengono indicati in (B) e (E) mostrano solo unità dislivelli cellulare. I film in (C) e (F) sono state coltivate su doppi supporti ricotto terminati. Trincee sono visibili, che sono nella gamma dello spessore del film. Gli inserti in (D) e (F) mostrano il substrato prima della crescita. Si noti che entrambe le superfici sono molto liscia. Figura prese con il permesso di Kleibeuker et al. 9 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig8large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <html> hres.jpg &quot;/&gt; Figura 9. tipiche trame della pressione superficiale durante l&#39;iniziale compressione superficie e la deposizione effettiva di Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanosheets <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig9large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 10" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig10highres.jpg" /> Figura 10. Immagini AFM e profilo di linea di un monostrato di Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanosheets depositati su un substrato di silicio I nanosheets mostrano superfici lisce. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig10large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> &quot;Src =&quot; / files / ftp_upload / 52209 / 52209fig11highres.jpg &quot;/&gt; Immagine Figura 11. EBSD di SrRuO epitassiale 3 coltivate su Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanosheets con uno strato intermedio di SrTiO 3 Il film ha un out-of-plane (001) orientamento su tutti nanosheets e ha un unico piano orientamento sui singoli nanosheets. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig11large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 12" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig12highres.jpg" /> Figura 12. AFM immagine e la linea del profilo di SrRuO epitassiale 3 coltivate su Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanosheets con uno strato intermedio di SrTiO 3 Passo altezze nelle parti continue corrispondono allo spessore di nanosheet1.4 nm e l&#39;unità di altezza SrRuO 3 celle di 0,4 nm. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52209/52209fig12large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Varie procedure sono descritte per preparare modelli atomicamente definiti per la crescita epitassiale di film sottili di ossidi complessi. Trattamenti chimici unici SrTiO cristallina 3 (001) e DyScO 3 (110) substrati sono stati eseguiti per ottenere atomicamente lisce superfici singole terminati. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets sono stati usati per creare modelli atomicamente definiti su substrati arbitrari.

Modelli atomicamente definiti per epitassiale crescita di ossido Complex Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

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Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

14.2K Views.  University of Twente.  Varie procedure sono descritte per preparare modelli atomicamente definiti per la crescita epitassiale di film sottili di ossidi complessi. Trattamenti chimici unici SrTiO cristallina 3 (001) e DyScO 3 (110) substrati sono stati eseguiti per ottenere atomicamente lisce superfici singole terminati. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets sono stati usati per creare modelli atomicamente definiti su substrati arbitrari. ...

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Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Verso Biomimicking Legno: Fabbricato Free-standing Films di Nanocellulose, lignina, e policatione sintetico

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

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Chimica

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Fabbricazione di ossidi complessi spazialmente confinati

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Ingegneria

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

Scrittura e bassa temperatura Caratterizzazione di nanostrutture di ossido

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomicamente tracciabile nanostrutture

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Crescita ed elettrostatico/chimica proprietà di metallo/LaAlO3/SrTiO3 eterostrutture

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Massa e sintesi di Film sottile di ossidi compositivamente varianti entropia-stabilizzato

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Schottky Diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostructure Grown by Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device applications. Zinc oxide (ZnO), a semiconductor with a wide bandgap (3.4 eV) and high electron saturation velocity has gained a great deal of attention as an attractive material for high speed devices. Efficient gate modulation, however, requires high-quality Schottky contacts on the barrier layer. In this article, we present our Schottky diode fabrication procedure on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructure with high density 2DEG which is achieved through strain modulation and incorporation of a few percent Be into the MgZnO-based barrier during growth by molecular beam epitaxy (MBE). To achieve high crystalline quality, nearly lattice-matched high-resistivity GaN templates grown by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) are used as the substrate for the subsequent MBE growth of the oxide layers. To obtain the requisite Zn-polarity, careful surface treatment of GaN templates and control over the VI/II ratio during the growth of low temperature ZnO nucleation layer are utilized. Ti/Au electrodes serve as Ohmic contacts, and Ag electrodes deposited on the O2 plasma pretreated BeMgZnO surface are used for Schottky contacts.

Attainment of high-quality Schottky contacts is imperative for achieving efficient gate modulation in heterostructure field effect transistors (HFETs). We present the fabrication methodology and characteristics of Schottky diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructures with high-density two dimensional electron gas (2DEG), grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy on GaN templates.

Fabbricazione di diodi Schottky su Zn-polar eterostruttura BeMgZnO/ZnO cresciuto di epitassia da fasci molecolari assistita da Plasma

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device ...

Epitaxial Nanostructured &alpha;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all the steps in the process starting from the material to the device fabrication. The epitaxial growth of &#945;-quartz film on SOI (100) substrate starts with the preparation of a strontium doped silica sol-gel and continues with the deposition of this gel into the SOI substrate in a thin film form using the dip-coating technique under atmospheric conditions at room temperature. Before crystallization of the gel film, nanostructuration is performed onto the film surface by nanoimprint lithography (NIL). Epitaxial film growth is reached at 1000 &#176;C, inducing a perfect crystallization of the patterned gel film. Fabrication of quartz crystal cantilever devices is a four-step process based on microfabrication techniques. The process starts with shaping the quartz surface, and then metal deposition for electrodes follows it. After removing the silicone, the cantilever is released from SOI substrate eliminating SiO2 between silicon and quartz. The device performance is analyzed by non-contact laser vibrometer (LDV) and atomic force microscopy (AFM). Among the different cantilever&#8217;s dimensions included in the fabricated chip, the nanostructured cantilever analyzed in this work exhibited a dimension of 40 &#181;m large and 100 &#181;m long and was fabricated with a 600 nm thick patterned quartz layer (nanopillar diameter and separation distance of 400 nm and 1 &#181;m, respectively) epitaxially grown on a 2 &#181;m thick Si device layer. The&#160;measured&#160;resonance frequency was&#160;267 kHz and the estimated quality factor, Q, of the whole mechanical structure was Q ~ 398 under low vacuum conditions. We observed the voltage-dependent linear displacement of cantilever with both techniques (i.e., AFM contact measurement and LDV). Therefore, proving that these devices can be activated through the indirect piezoelectric effect.

Epitaxial Nanostructured &#945;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

This work presents a detailed protocol for the microfabrication of nanostructured &#945;-quartz cantilever on a Silicon-On-Insulator(SOI) technology substrate starting from the epitaxial growth of quartz film with the dip coating method and then nanostructuration of the thin film via nanoimprint lithography.

Pellicole α al quarzo epitassiale su silicio: dal materiale ai nuovi dispositivi

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all ...

Tuning Oxide Properties by Oxygen Vacancy Control During Growth and Annealing

Electrical, optical, and magnetic properties of oxide materials can often be controlled by varying the oxygen content. Here we outline two approaches for varying the oxygen content and provide concrete examples for tuning the electrical properties of SrTiO3-based heterostructures. In the first approach, the oxygen content is controlled by varying the deposition parameters during a pulsed laser deposition. In the second approach, the oxygen content is tuned by subjecting the samples to annealing in oxygen at elevated temperatures after the film growth. The approaches can be used for a wide range of oxides and nonoxide materials where the properties are sensitive to a change in the oxidation state.
The approaches differ significantly from electrostatic gating, which is often used to change the electronic properties of confined electronic systems such as those observed in SrTiO3-based heterostructures. By controlling the oxygen vacancy concentration, we are able to control the carrier density over many orders of magnitude, even in nonconfined electronic systems. Moreover, properties can be controlled, which are not sensitive to the density of itinerant electrons.

Oxide materials show many exotic properties that can be controlled by tuning the oxygen content. Here, we demonstrate the tuning of oxygen content in oxides by varying the pulsed laser deposition parameters and by performing postannealing. As an example, electronic properties of SrTiO3-based heterostructures are tuned by growth modifications and annealing.

Regolazione delle proprietà dell'ossido mediante il controllo del vuoto di ossigeno durante la crescita e la ricottura

Electrical, optical, and magnetic properties of oxide materials can often be controlled by varying the oxygen content. Here we outline two approaches for ...