תא נוזלי גרפן זה מאפשר מיקרוסקופ אלקטרונים שידור עבור דינמיקות אלה באלקטרוליט נוזלי. דינמיקה כזו יכולה לספק מידע עשיר על מנגנוני העבודה של סוללות ליתיום-יון ותורמת לעיצוב התקני סוללה מתקדמים. היתרונות של תא נוזלי גרפן הוא שזה מאפשר הדמיה TEM באלקטרוליט נוזלי מתן רזולוציה מרחבית טובה ניגודיות הדמיה גבוהה.
בנוסף לאיכות מעולה של התמונה, היא יכולה גם לספק מידע על שלבים מורפולוגיים שונים ומעברים בין-גזעיים. עם פרוטוקול כתוב בלבד, קשה לעקוב אחר שיטה זו מכיוון שצעדים טכניים רבים מתבצעים ביד. הרבה מהכישורים דורשים דיוק ודיוק, כאשר השימוש בסבלנות מומלץ מאוד.
למרות שאתה עוקב אחר כל פרוטוקול כראוי, אתה עדיין יכול להיכשל בניסוי כי טיפול גרפן ואת רשתות העברת גרפן קשה. כדי להתחיל, הכן את פתרון electrospinning כמתואר בפרוטוקול הטקסט הנלווה. מעבירים אותו למזרק של 10 מיליליטר וציידו את המזרק במחט של 25 מ"מ.
אז תשטוף את המטרה. קח חתיכה מלבנית של נירוסטה גמישה ולשטוף אותו עם מים deionized, ואחריו אתנול. חזור על תהליך זה פעמיים עד חמש פעמים.
לאחר ניקוי, האוויר לייבש את הפלדה ב 60 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות. לאחר הייבוש, תקן את נירוסטה גמישה על המתופף עם סרט הדבקה. לאחר מכן, פתח את תוכנת בקר electrospinning והזן קצב זרימה של 10 microliters לדקה, הדורש נפח פתרון כולל של חמישה מיליליטר.
לתקן את המזרק עם מחט 25 מד לתוך המכשיר electrospinning ולהשתמש בקלטת כדי לתקן את זה במקום. עכשיו לחץ על המזרק לכיוון האספן עד פתרון electrospinning זורם היטב דרך מחט מד 25. לאחר מכן לחבר את קצה המחט קליפים תנין כפול קצה אשר מחוברים גם האספן.
לפני ייזום תוכנית electrospinning, להפעיל את רולר ולסובב את האספן ב 100 סל"ד. ואז ליזום את תוכנת תוכנית electrospinning. כאשר הסיבוב מתחיל, לווסת את המתח המוחל על 16 קילו-וולט, כך קונוס טיילור צורות.
כאשר תהליך electrospinning הוא סיים, לגרד את nanofibers כפי שסובב על נירוסטה גמיש עם סכין גילוח ולהעביר אותם לתוך תיבת אלומינה. לאחר מכן הכנס את קופסת האלומינה לתוך תנור התיבה והגדר את תנאי הטיפול בחום לכבשן התיבה. לאחר הסתיידות, לקרר את התנור ל 50 מעלות צלזיוס ולאחר מכן להעביר את צינוריות calcined לבקבוקון זכוכית.
כדי להתחיל, להכין את תרחיף האלקטרודה. מניחים אותו בצד העליון של רדיד הנחושת על מצע הזכוכית ומטילים אותו באופן שווה לעובי של כ -60 מיקרון באמצעות רולר יציקה. ואז האוויר לייבש את רדיד יצוקה תרחיף ב 60 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות.
לאחר ייבוש, לאטום אותו בתוך שקית ניילון עד מוכן להרכבת התא. כדי להתחיל בהרכבת התא, מחממים תנור הסעה ל-150 מעלות ומניחים את רדיד הנחושת היצוק לתנור. משוך את הוואקום בתנור באמצעות משאבה סיבובית כדי לייבש את הממס שיורית תרחיף תוך הימנעות חמצון של רדיד נחושת.
לאחר חימום רדיד נחושת יצוק תרחיף ב 150 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, מילוי תנור הסעה עם אוויר על ידי סגירת קו ואקום ופתיחת קו האוורור במשאבה הסיבובית כדי לפתוח את התא. ואז לקחת את רדיד נחושת יצוק מחוץ לתא ולהכות אותו עם אגרוף מעגל. לשקול את רדיד נחושת יצוק אגרוף.
השתמש בחצי תא להרכבה של תאי הסוללה והנח את רדיד הנחושת יצוק תרחיף לתוך החלק התחתון של תא הסוללה. ואז להעביר את הדגימות לתא אנטה של תא הכפפות. שאבו את תא האנטה במשך 30 דקות ואז העברו את הדגימות לתא הכפפות הפנימי.
בתא הכפפות, להרכיב את תאי הסוללה, החל מתא הסוללה התחתון, אז רדיד נחושת יצוק תרחיף, המפריד, אטם, המפזר, המעיין, ולבסוף, תא הסוללה העליון. השתמש בדחיסה כדי לדחוס את תא הסוללה לתא סוללה שלם. ואז להעביר את תאי הסוללה לתא אנטה של תא הכפפות.
לאחר הוואקום שוחרר, להסיר את תאי הסוללה מתיבת הכפפות. גיל הסוללה בטמפרטורת החדר למשך יום עד יומיים. לאחר מכן הכנס את התאים ל בודק תאי הסוללה.
חשב את הזרם המתאים ולאחר מכן החל את הזרם המתאים עבור כל תא סוללה באמצעות תוכנית בודק תאי הסוללה. כדי להתחיל, לסנתז גרפן על ידי תצהיר אדים כימיים ולהשתמש זוג מספריים לחתוך את רדיד הנחושת עם גרפן לשלושה על שלושה ריבועים מילימטר. מניחים ארבע חתיכות נייר אלומיניום נחושת בין שתי מגלשות זכוכית ולחץ כדי להפוך אותם שטוחים.
המקום הבא רשתות זהב פחמן מלא על כל פיסת רדיד נחושת. זרוק 20 microliters של אלכוהול isopropyl על משולבת רדיד נחושת רשת זהב. לאחר מכן להסיר את האלכוהול ולייבש את המדגם ב 50 מעלות צלזיוס במשך חמש דקות.
לאחר מכן לנקות צלחת פטרי זכוכית שישה סנטימטר עם אלכוהול isopropyl ומים deionized כדי למנוע זיהום עם חלקיקי סיליקון. לאחר מכן מוסיפים עשרה מיליליטר של אמוניום טוחן 0.1 משכנעים למנה וחותבים את רדיד הנחושת. דגירה המדגם בתסומה במשך שש שעות.
השתמש בלולאת פלטינה כדי להעביר את רשתות הזהב לצלחת פטרי זכוכית מלאה במים deionized לחמם אותו ל 50 מעלות צלזיוס על מנת להסיר באופן מלא את כל מזהמים שנותרו מן החרוט. לאחר מכן להסיר את הרשתות ולייבש אותם במשך שש שעות בטמפרטורת החדר. הכן את תערובת האלקטרוליטים והננו-צינורית על ידי פיזור 0.06 גרם של אבקת הננו-צינורית ב-10 מיליליטר של אלקטרוליט, המורכבת מ-1.3 ליתיום הקספלואורופומפאט טוחן ואתילן קרבונט ומתילן קרבונט ביחס נפח של 3 עד 7 עם 10 אחוזים של פלואורותילן קרבונט.
ואז להעביר את רשתות גרפן הועבר תערובת אלקטרוליטים לתוך תא כפפות כי הוא מלא ארגון. כדי להרכיב את התא, מקם תחילה רשת אחת בתחתית. ואז להפיל 20 microliters של תערובת האלקטרוליטים ברשת התחתונה.
השתמש במהירות בזוג פינצטה כדי למקם רשת אחרת על גבי הרשת התחתונה לפני שהאלקטרוליט יתייבש. יבש את הדגימה בתוך תא הכפפות במשך 30 דקות, שבמהלכן הנוזל הוא עכוף באופן ספונטני בין שני יריעות גרפן כפי שהוא מתייבש. צינורות תחמוצת פח iv מפוברק על ידי electrospinning ו הסתיידות הבאים מוצגים כאן בתדמית SEM.
TEM מראה כי אתרים נקבוביים כאלה ברורים יותר מבחינה ויזואלית, המצוין על ידי מספר כתמים לבנים בתוך צינוריות. הסיבה לכך היא כי מבני הגביש של תחמוצת פח iv הם מבנים קסיטרייט polycrystalline. במונחים של מאפיינים אלקטרוכימיים של צינורות תחמוצת פח iv, פרופיל המטען וההתרה מציג פרופילי מתח יציבים עם יעילות קולומבית ראשונית של 67.8% רמת המתח, הקיימת ב 0.9 וולט, ניתן לייחס לתגובת שני פאזה.
צינוריות תחמוצת פח iv מציגות רכיבה יציבה על אופניים במהירות של 500 מיליאמפר לגרם עם יעילות קולומבית מעל 98%בנוסף, הננו-צינוריות שומרות על קיבולת ניכרת, אפילו בצפיפות זרם גבוהה של 1,000 מיליאמפר לגרם. סדרת זמן TEM וידאו של תאים נוזליים גרפן מראה בכיסים נוזליים מרובים אשר גדלים נעים בין 300-400 ננומטר. באמצעות הקרנה מתמדת של קרן אלקטרונים, אלקטרונים ורדיקלים מומסים מעוררים תגובה משנית עם מלח וממס.
כאן הריקבון של אלקטרוליט ואת היווצרות שכבת SEI נצפו בשלב הראשוני. יש לדאוג במיוחד בעת טיפול בגרפן וברשת TEM. אם אינך מטפל בגרפן וברשת כראוי, הם עלולים להינזק בקלות.
בהרכבת התא, חשוב לדחוס את התא בחוזקה, כך האלקטרוליט לא יוצא מהתאים. הליך זה יכול גם להיות מנוצל בהתבוננות בדינמיקה של סוללות נתרן-יון, סוללות מגנזיום-יון וסוללות משניות-יון.
