סגסוגות ננו-קריסטלין ויציבות גודל ננו-גרגר

1. תייק את תכולת החמצן הנמוכה בטוהר גבוה בחומרים בתפזורת (מטרות Fe, Cr ו- Hf) בתא הכפפות באמצעות מכונת תיוק מכנית הדדית על מנת למזער את זיהום החמצן באבקות ההתחלתיות.
2. לטעון את תערובת האבקה עבור סגסוגת ספציפית (Fe14Cr4Hf wt.% במחקר זה) לתוך מחינת אל-חלד יחד עם כדורי כרסום נירוסטה 440C(איור 1). הקטרים של כדורי הטחינה הם 6.4 ו-7.9 מ"מ ויחס אבקת הכדור למשקל הוא 10:1. יש לשמור את הנקריאל האטום תחת אטמוספירה מגנה בתא הכפפות.
3. בצע כרסום כדור אנרגיה גבוהה במשך 20 שעות באמצעות SPEX 8000M טחנות כדור אנרגיה גבוהה(איור 2).
4. הכדור טחן את Fe14Cr4Hf במשך 60 דקות בטמפרטורות שבין 500 ל-1200 מעלות צלזיוס, בשלבים של 100 מעלות צלזיוס.
5. מדוד את גודל הננוגראין, באמצעות דיפרקטומטר קרני רנטגן ומשוואת שרר. ניתוחים צריכים להיעשות עבור דגימות כטחון ו מחומש. ניתן לחשב את גודל התבואה בהנחה שפרופילי השיא של לורנציאן עבור ארבע הפסגות האינטנסיביות ביותר לאחר הפחתה של הרחבה אינסטרומנטלית. עבור השלבים הבאים יש לבצע:
   • הפעל XRD על הדגימות שטופלו בחום.
   • מדוד את רוחב הפסגות בחצי גובה מרבי.
   • שים את הנתונים במשוואה 1 וחשב את גודל התבואה.
   • צעדים אלה צריכים לחזור על עצמם עבור כל הטמפרטורות.
6. הפעל טיפול חישול מרובה וניתוח רנטגן בכל אחת מטמפרטורות חישול של עניין על מנת לקבוע גודל תבואה מדויק ולהבטיח את הרבייה.
7. השתמש 5 מ"מ למות אגרוף עם לחץ הידראולי (3 טון) כדי ללחוץ על האבקה לניתוח מיקרוסקופי.
8. טען דגימה במיקרוסקופ אלקטרונים השידור (TEM) כדי לראות את גודל התבואה ואת תצורות הננו-חלקיקים.
9. השווה את גדלי התבואה, הנובעים מיקרוסקופ TEM עקיפה רנטגן עם אבקה דומה עם זיהום חמצן.

איור 1: בון נירוסטה עם שני גדלים שונים של כדורים.

איור 2: כרסום כדור SPEX 8000M באנרגיה גבוהה.