Ce protocole fournit une méthode fiable pour synthétiser les microsphères oxyiodides bismuth qui sont photocatalytically actifs sous irradiation de lumière visible. Nous présentons ici les paramètres clés qui aboutit à une synthèse réussie de ce type de structure 3D via la méthode solvothermale. L’un des principaux avantages de cette méthode est qu’en variant des paramètres clés tels que la température et le temps de chauffage, il est possible d’obtenir différentes structures.
Des structures de feuilles de microsphère et de fleurs ont été obtenues par exemple. Grâce à cette méthode, il est possible d’obtenir des matériaux photocatalytiques actifs qui ont démontré qu’ils éliminent efficacement les polluants organiques, les bactéries et même les matières lourdes dans les eaux polluées. À une échelle plus élevée, il est possible d’utiliser la photocatalyse pour nettoyer l’eau pour la consommation humaine.
Cette méthode peut fournir quelques aperçus sur la synthèse d’autres matériaux à base de bismuth qui ont été rapportés comme efficaces dans d’autres réactions de catalyse telles que l’oxydation du monoxyde de carbone ainsi que dans la photosynthèse artificielle. Pour commencer à préparer la solution une, dissoudre 2,9 grammes de nitrate de bismuth pentahydrate dans 60 millilitres d’éthylène glycol dans un bécher en verre. Pour la deuxième solution, dissoudre un gramme d’iodure de potassium dans 60 millilitres d’éthylène glycol dans un bécher en verre.
Utilisez une micropipette pour ajouter la solution deux pour solutionr une goutte par goutte à un débit d’un millilitre par minute pour créer une suspension jaunâtre. L’ajout brusque de la solution deux créera une couleur noire due à la formation de bismuth tétraiodide anion. Dans ce cas, la synthèse doit être avortée et recommencée.
Tout en faisant le précurseur, il est nécessaire d’attendre jusqu’à la disparition de la couleur jaune autour de la solution dégoulinante avant d’ajouter la prochaine étape de l’iodure de potassium à la solution bismuth. Après avoir remuer le mélange pendant 30 minutes à température ambiante, transférer le mélange dans un réacteur autoclave de 150 millilitres. Utilisez de l’éthylène glycol pour rincer le bécher, faire tourbillonner le bécher pour enlever le reste de la suspension des parois latérales et fermer hermétiquement le réacteur.
Placez le réacteur autoclave dans un four. Réglez la température à 126 degrés Celsius à une rampe de température de deux degrés par minute et gardez le réacteur dans le four pendant 18 heures. Après cela, sortez le réacteur autoclave du four pour le refroidir.
N’ouvrez pas le réacteur chaud pour éviter la libération de gaz iode. Adhérez à un papier filtre de 0,8 micromètre sur les parois d’un entonnoir en verre. Verser la suspension du réacteur dans l’entonnoir et utiliser de l’éthylène glycol pour rincer le réacteur.
Utilisez de l’eau déionisée et de l’éthanol absolu pour laver le solide conservé sur le filtre pour éliminer les ions inorganiques et l’éthylène glycol respectivement. Alterner le solvant à laver jusqu’à ce que le lixiviat soit incolore. Utilisez l’eau déionisée comme dernière étape de lavage pour éliminer toute trace d’éthanol.
Mettre le produit au four et le mettre à 80 degrés Celsius pendant 24 heures. Après cela, séparer le matériau poudre du filtre pour homogénéiser dans un mortier agate. Transférer ensuite le matériau dans des bouteilles en verre ambré dans un dessiccateur.
Mettez 30 milligrammes des échantillons dans le port d’échantillon de l’accessoire de mante religieuse du spectrophotomètre. Avec une source lumineuse de 200 à 800 nanomètres, irradier les échantillons de poudre et continuer comme décrit dans le manuscrit. La valeur d’écart de bande obtenue par cette caractérisation serait d’environ 1,8 volts électroniques.
Pour fabriquer la solution d’essai de 30 parties par million, dissoudre 7,5 milligrammes de ciprofloxacine en 250 millilitres d’eau distillée. Ensuite, transférez la solution d’essai au réacteur photocatalytique et remuez soigneusement la solution à 25 degrés Celsius sur un émoi magnétique. D’un pipeline, bulle d’air sec d’un réservoir à la solution à 100 millilitres par minute pour maintenir la saturation en air.
Placez une lampe de 70 watts à une distance de cinq centimètres au-dessus du photoréacteur. Ajouter 62,5 milligrammes des microsphères oxyiodide bismuth à la solution d’essai pour atteindre une charge de 0,25 grammes par litre. Immédiatement, utilisez une seringue en verre pour prendre huit millilitres de l’échantillon.
Utilisez une seringue en verre pour prendre le deuxième échantillon de huit millilitres pour mesurer l’absorption de la molécule organique sur la surface de l’oxyiodide bismuth, puis allumez la lumière. Prélever 12 échantillons après l’irradiation aux périodes d’irradiation désirées. Filtrer tous les échantillons retirés en les passant à travers une membrane de nylon.
Conservez les échantillons filtrés dans des flacons de verre à quatre degrés Celsius. Chargez les flacons de verre dans l’appareil TOC. Cet équipement analyse la concentration de carbone total et inorganique restant dans les échantillons liquides à l’aide d’un détecteur infrarouge.
Les microstructures 3D de l’oxyiodide de bismuth ont été synthétisées avec succès par la méthode synthétique proposée. Les images SEM montrent des structures sphériques parfaitement formées obtenues par le traitement solvothermal à 126 degrés Celsius pendant 18 heures. Des structures amorphes ont été observées lorsque le traitement solvothermal a été effectué à 130 degrés Celsius pendant seulement 12 heures.
Des microsphère mésoporeux de l’oxyiodide de bismuth ont été réalisés quand un traitement a été exécuté à 160 degrés pendant 18 heures. Des modèles de diffraction de rayon X des microsphères oxyiodides de bismuth obtenus avec le traitement thermique de 18 heures à 126 degrés Celsius et 160 degrés Celsius aussi bien qu’un matériel oxyiodide de bismuth de 0D ont été comparés. La décomposition de l’intensité maximale ainsi que l’élargissement des modèles de diffraction ont montré la perte d’orientation des cristaux lorsque des microsphères ont été obtenus.
L’activité photocatalytique des microsphériques a été évaluée par la dégradation de la ciprofloxacine dans l’eau pure sous irradiation de lumière visible UVA. L’oxyiodide de bismuth lavé à la fois avec de l’éthanol et de l’eau présentait un taux de minéralisation plus élevé que l’oxyiodide de bismuth lavé uniquement avec de l’eau. La photolyse était incapable d’oxyder complètement la molécule organique.
S’il vous plaît rappelez-vous bismuth oxyiodide précurseurs sont très uniques. Ainsi, l’ajout de l’iodure à la solution bismuth doit être lent nous donnant un résultat la formation des structures de microsphère. Les microsphériques obtenues par cette méthode peuvent être utilisées dans d’autres lignées de photocatalyse environnementale.
Il est nécessaire de tester leurs réactions d’introduction de capacité pour produire de l’hydrogène et aussi pour réduire les métaux lourds dans l’eau. Le développement de cette procédure a ouvert la voie à la synthèse d’autres oxyiodides de bismuth 3D tels que l’oxychlorure de bismuth ou l’oxybromide de bismuth qui sont connus pour produire potentiellement des espèces fortement oxydatives.
