Ce protocole est significatif parce que la caractéristique poreuse de surface relative à l’effet de confinement des liquides dans les matrices poreuses est un problème clé dans l’énergie, la médecine, et l’application d’environnement. La synthèse et la caractérisation des nouveaux matériaux, les nanopores de carbone et de silice, ainsi que la détermination des paramètres de mouillage fournissent de nouvelles informations sur les propriétés des nanophases de confinement. En nanotechnologie, biologie et médecine, il est crucial d’optimiser les méthodes de synthèse des nouveaux matériaux afin d’obtenir un produit aux propriétés souhaitées.
La synthèse essentielle et leurs méthodes de caractérisation doivent être apparentes et présentes afin d’obtenir le produit avec les propriétés structurelles et de surface souhaitées. La démonstration visuelle de cette procédure est importante car elle fournit une explication détaillée des procédures appliquées et assure une performance reproductible. La démonstration de la procédure sera le Dr Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, postdoc de la Faculté de chimie de l’Université Maria Curie-Sklodowska, et la Dre Angelina Sterczynska, postdoc de mon laboratoire.
Pour commencer, préparez 360 millilitres d’acide chlorhydrique 1,6 molaire dans un flacon à fond rond de 500 millilitres. Au flacon, ajouter 10 grammes de polyéthylène 10500 polymère. Placez ensuite le flacon dans un bain ultrasonique et chauffez la solution à 35 degrés Celsius.
Remuer jusqu’à ce que le polymère solide soit complètement dissous, en faisant un mélange homogène. Ajouter ensuite 10 grammes de 1, 3, 5-trimethylbenzene à la fiole et remuer le contenu tout en le maintenant à 35 degrés Celsius dans le bain d’eau. Après avoir remué pendant 30 minutes, ajouter 34 grammes d’orthosilicate de tétraéthyle au flacon.
Pendant 10 minutes, ajouter l’orthosilicate tétraethyle lentement et dans le sens de la goutte en remuant constamment. Puis remuer le mélange pendant 20 heures supplémentaires à 35 degrés Celsius. Après 20 heures, transférer le contenu du flacon dans une cartouche PTFE.
Placez la cartouche dans un autoclave et faites cuire la solution pendant 24 heures à 90 degrés Celsius. Le lendemain, utilisez un entonnoir Buchner pour filtrer le précipité qui en résulte. Lavez-le ensuite avec de l’eau distillée, en utilisant au moins un litre d’eau.
Séchez le solide obtenu à température ambiante et utilisez un four à silencieux dans une atmosphère d’air pour appliquer un traitement thermique à l’échantillon à 500 degrés Celsius pendant six heures. Commencez par préparer deux solutions d’imprégnation avec des proportions appropriées d’eau, d’acide sulfurique trois molaire et de glucose, où le glucose joue le rôle de précurseur du carbone, et l’acide sulfurique agit comme catalyseur. Pour préparer la solution d’imprégnation un, mélanger cinq grammes d’eau, 0,14 grammes d’acide sulfurique trois molaire, et 1,25 grammes de glucose pour chaque gramme de silice.
Ensuite, préparez la solution d’imprégnation deux. Pour cette solution, mélanger cinq grammes d’eau, 0,8 grammes d’acide sulfurique trois molaire, et 0,75 grammes de glucose pour chaque gramme de silice. Placez un gramme du matériau de silice, un gramme de solution d’imprégnation un, et le catalyseur dans un flacon de 500 millilitres.
Chauffer le mélange dans un séchoir à vide à 100 degrés Celsius pendant six heures. Ajouter ensuite un gramme de solution d’imprégnation deux au mélange dans le séchoir à vide, et chauffer le mélange à nouveau dans le séchoir à vide à 160 degrés Celsius pendant 12 heures. Transférer le composite obtenu dans un mortier et moudre les particules pour créer un mélange homogène.
Placez le produit obtenu dans le four à écoulement sous azote et chauffez-le à 700 degrés Celsius à un taux de chauffage de 2,5 degrés Celsius par minute. Maintenez le matériau à cette température pendant six heures dans une atmosphère azoté. Après six heures, éteignez le four et laissez refroidir la solution avant d’ouvrir le four.
Préparez d’abord 100 millilitres de solution de gravure. Mélanger 50 millilitres d’alcool éthylique à 95 % et 50 millilitres d’eau. À cela, ajouter sept grammes d’hydroxyde de potassium, et remuer jusqu’à ce qu’il soit dissous.
Placez tout le matériau carbonisé obtenu dans un flacon à fond rond de 250 millilitres et ajoutez 100 millilitres de solution de gravure. Fournissez au système un condenseur de reflux et un agitateur magnétique. Chauffer le mélange à ébullition en remuant constamment et laisser bouillir pendant une heure.
Transférer le matériel obtenu à l’entonnoir Buchner. Lavez-le avec au moins quatre litres d’eau distillée, puis séchez-le. Si désiré, caractérisez le matériau à l’aide de mesures d’absorption et de désorption d’azote à basse température, d’imagerie TEM, de spectroscopie radiographique dispersive par énergie, de mesures de titration potentiométrique et/ou de spectroscopie diélectrique de relaxation décrite dans le protocole texte qui l’accompagne.
La sorption de l’azote et les méthodes TEM ont montré des structures mésoporeuses très ordonnées de matériaux synthétisés. L’EDS et les méthodes de titration potentiométrique ont montré que l’OMC se caractérise par la diminution des sites acides et la réduction de la teneur en oxygène. Pour déterminer l’angle de contact à l’intérieur des pores des échantillons étudiés, commencez par appliquer l’équation modifiée de Washburn, montrée ici et décrite dans le protocole textuel, pour estimer les valeurs des angles de contact en progression à l’intérieur des pores étudiés.
Ensuite, préparez le tensiomètre de force. Pour les poudres, préparer un petit tube d’un diamètre de trois millimètres. Pour un liquide, préparer un récipient d’un diamètre de 22 millimètres et d’un volume maximum de 10 millilitres.
Commencez ensuite le programme informatique connecté au tensiomètre. Ensuite, placez un récipient avec un liquide sur une scène à moteur, et suspendez le tube de verre avec l’échantillon sur un équilibre électrique. Démarrez le moteur et approchez l’échantillon à un rythme constant de 10 millimètres par minute.
Réglez la profondeur d’immersion du tube d’échantillon dans le liquide de sorte qu’il soit égal à un millimètre. Arrêtez l’expérience lorsque m au carré est égal f de t commence à montrer le plateau caractéristique. La wettabilité à l’intérieur des pores dépend fortement de la rugosité du pore, du type de mur et de la porosité.
La wettabilité des liquides dans les pores est significativement différente de celle de la surface plate idéale. Voici les résultats de l’échantillon des mesures des angles de contact à l’intérieur des nanopores du matériau de carbone mésoporeux ordonné. La wettabilité référencée du graphite pyrolytique lisse et fortement orienté est également démontrée.
Les angles de contact mesurés sont indiqués en fonction du paramètre microscopique de mouillage. Plus l’angle de contact est bas, plus la wettabilité est élevée, ce qui signifie que l’interaction de la molécule liquide pénétrante avec la surface étudiée est plus forte. Les angles de contact mesurés ont indiqué une meilleure wettabilité des parois de silice que les murs d’OMC et suggèrent qu’une influence de la rugosité des pores sur les interactions fluide-mur est plus prononcée pour la silice que pour les nanopores de carbone.
En plus de ce qui a été montré ici, l’interaction adsorbent-adsorbate, au moyen d’un diélectrique sur la spectroscopie infrarouge fourier-transformer ou l’analyse structurelle par rayons X, peut donner un aperçu supplémentaire de la dynamique moléculaire des matériaux. Les techniques utilisées pour caractériser les propriétés de surface des nanomatériaux peuvent également être appliquées aux interactions entre la surface du matériau et les substances actives biologiques. S’il vous plaît être prudent lors de l’imprégation de la matrice de silice, que cette étape est dangereuse en raison de l’acide sulfurique toxique.
