El método propuesto emplea el proceso de exfoliación y el proceso de centrifugación para controlar los límites inferiores y los límites superiores de las distribuciones de tamaño de la suspensión de grafinato resultante por separado. La principal ventaja del método propuesto es que la distribución del tamaño final es controlable ajustando los parámetros del proceso del paso de exfoliación y el paso de centrifugación. En un matraz de fondo plano, seco, limpio, añadir 20 gramos de PVA, y luego añadir 1000 mililitros de agua destilada.
Gire suavemente el matraz hasta que el PVA se disuelva por completo. A continuación, añada 50 gramos de polvo de grafito al matraz inferior plano y gire suavemente el matraz hasta que el polvo de grafito se disperse por completo en la suspensión. Transfiera 500 mililitros de la suspensión resultante a un vaso de precipitados de 500 mililitros.
Coloque el vaso de precipitados debajo de un mezclador de cizallamiento, colocando el vaso de precipitados cerca del centro del recipiente de mezcla para evitar la formación de un vórtice. Baje el cabezal de mezcla a su posición más baja, a 30 milímetros del plano base. A continuación, prepare un baño de agua llenando un vaso de precipitados de 5000 mililitros con agua a temperatura ambiente, y coloque el vaso de precipitados de 500 mililitros en el baño.
Encienda el mezclador y aumente la velocidad gradualmente a 4.500 rpm. Mezclar a esta velocidad durante 120 minutos. Cambie el agua cada 30 minutos.
Realiza este paso de exfoliación cinco veces más con diferente duración. El tiempo de mezcla determina el límite de tamaño lateral inferior de los nanoflakes de grafeno. Recoger las suspensiones generadas de 500 mililitros después de cada paso de exfoliación.
Etiquete cada suspensión con el tiempo de exfolación y centrifuga la suspensión recogida a 140 veces g durante 45 minutos. Para eliminar el grafito no comercial, utilice una pipeta para recoger el 80% superior del sobrenadante de cada tubo de centrífuga para una centrifugación adicional. Centrifugar la suspensión sobrenadante del último paso de centrifugación a 8, 951 veces g durante 45 minutos.
Recoger el 50% superior del sobrenadante en el tubo centrífugo, y etiquetar la muestra con un número. A continuación, para reciclar el sedimento en la parte inferior del tubo centrífugo, añadir 50 mililitros del reactivo de agua PVA previamente preparado al sedimento, y agitar el tubo vigorosamente a mano hasta que el sedimento esté bien disperso en la suspensión. Centrifugar la suspensión a 8, 951 g durante 45 minutos.
Recoja el 80% superior para mediciones adicionales. Repita el paso de centrifugación para el pellet cuatro veces más con cuatro velocidades de centrifugación diferentes. La velocidad de centrifugación determina el límite de tamaño lateral superior de los nanoflakes de grafeno.
Ahora, prepara la espectroscopia ultravioleta visible. Con la solución de agua PVA previamente preparada en una célula de muestra seca y limpia, calibrar el espectrómetro visible ultravioleta, ajustar las concentraciones de agua de PVA a 0%Entonces, añadir la resuspensión de agua PVA después de la centrifugación a una célula de muestra seca y limpia, con una longitud de trayecto de 10 milímetros, y obtener una lectura utilizando el software del fabricante. Haga clic en el botón Obtener para obtener el gráfico de resultados de medición y guarde los resultados.
A continuación, para determinar el peso del grafeno, filtre al vacío la suspensión de la muestra utilizando una membrana de nylon con un tamaño de poro de 0,2 micras. Obtener la película de membrana, y lavar con aproximadamente 200 mililitros de agua en un vaso de precipitados. Repita el lavado tres veces, hasta que todos los sólidos se laven lejos de la membrana.
Determinar la masa de agua lavada con un microbalance de alta precisión para obtener el peso de los sólidos. Una vez más, filtre al vacío las suspensiones de agua utilizando una membrana de nylon con un tamaño de poro de 0,2 micras. Obtener la membrana y secarla a temperatura ambiente durante más de 12 horas.
Posteriormente, enjuague la película con 200 mililitros de agua desionizada en un vaso de precipitados. Si la concentración deseada es inferior a la tasa de producción a un miligramo por mililitro, añada la solución de agua PVA preparada para obtener la concentración deseada. Si la concentración deseada es superior al 1%, seque el agua desionizada al vacío en la secadora durante 24 horas para obtener las nanohojas de grafeno.
En este protocolo, la medición ultravioleta visible de las diversas distribuciones de tamaño de escamas muestra el pico de absorbancia de espectros obtenido a una longitud de onda de 270 nanómetros, lo que indica la evidencia de las escamas de grafeno. La suspensión con diferente concentración tiene diferente absorción de 660 nanómetros. La banda D y la banda 2D de la espectroscopia Raman determinan el grosor de escamas de los nanoflakes de grafeno.
La banda D del espectro Raman, que está relacionada con los átomos de carbono de grafeno sp3, distingue entre el grafito inicial y los nanoflakes de grafeno. La baja intensidad de la banda D indica las nanohojas de grafeno libres de defectos. Se observó una distribución de tamaño diferenciada para la suspensión resultante, preparada con diferentes velocidades de centrifugación.
Tanto la microscopía electrónica de transmisión como la microscopía electrónica de barrido muestran que se produjo el grafeno, y la exfoliación fue exitosa. Sin embargo, el paso de centrifugación sólo funcionaba en nanopartículas con diámetros medios superiores a 1000 nanómetros. La relación entre los límites superiores de las distribuciones de tamaño con la velocidad de centrifugación debe ser predeterminada.
Dado que el tamaño no influye con el método propuesto, la eficiencia de transferencia de calor es posible manipularse en condiciones como algunas aplicaciones de conectividad, convección y transferencia en el centro. El polímero PVA es dañino para el ser humano. Se deben usar máscaras faciales y guantes para proteger al operador.
