Este protocolo es significativo porque la característica de superficie porosa relacionada con el efecto de confinamiento de líquidos en matrices porosas es un problema clave en la aplicación de energía, medicina y medio ambiente. La síntesis y caracterización de los nuevos materiales, los nanoporos de carbono y sílice, y la determinación de los parámetros de humectación proporcionan nueva información sobre las propiedades de las nanofases de confinamiento. En nanotecnología, biología y medicina, es crucial optimizar los métodos de síntesis de nuevos materiales con el fin de obtener un producto con las propiedades deseadas.
La síntesis esencial y sus métodos de caracterización deben ser evidentes y presentes para obtener el producto con las propiedades estructurales y superficiales deseadas. La demostración visual de este procedimiento es importante, ya que proporciona una explicación detallada de los procedimientos aplicados y garantiza un rendimiento repetible. La demostración del procedimiento será la Dra. Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, postdoc de la Facultad de Química de la Universidad Maria Curie-Sklodowska, y la Dra. Angelina Sterczynska, postdoc de mi laboratorio.
Para empezar, prepare 360 mililitros de ácido clorhídrico de 1,6 molares en un matraz de fondo redondo de 500 mililitros. Al matraz, añadir 10 gramos de polímero de polietileno 10500. A continuación, coloque el matraz en un baño ultrasónico y caliente la solución a 35 grados centígrados.
Revuelva hasta que el polímero sólido se disuelva por completo, haciendo una mezcla homogénea. A continuación, añadir 10 gramos de 1, 3, 5-trimetibenceno al matraz y remover el contenido mientras lo mantiene a 35 grados centígrados en el baño de agua. Después de remover durante 30 minutos, añadir 34 gramos de tetraetilo ortosilicato al matraz.
Durante 10 minutos, agregue el ortosilicato de tetraetilo lentamente y gota a gota con agitación constante. A continuación, revuelva la mezcla durante 20 horas adicionales a 35 grados centígrados. Después de 20 horas, transfiera el contenido del matraz a un cartucho de PTFE.
Coloque el cartucho en un autoclave y hornee la solución durante 24 horas a 90 grados centígrados. Al día siguiente, use un embudo Buchner para filtrar el precipitado resultante. Luego lávelo con agua destilada, usando al menos un litro de agua.
Seque el sólido obtenido a temperatura ambiente y utilice un horno de muflas en una atmósfera de aire para aplicar un tratamiento térmico a la muestra a 500 grados centígrados durante seis horas. Comience por preparar dos soluciones de impregnación con proporciones adecuadas de agua, ácido sulfúrico de tres molares y glucosa, donde la glucosa desempeña el papel de precursor de carbono, y el ácido sulfúrico actúa como catalizador. Para preparar la solución de impregnación uno, mezclar cinco gramos de agua, 0,14 gramos de ácido sulfúrico de tres molares y 1,25 gramos de glucosa por cada gramo de sílice.
A continuación, prepare la solución de impregnación dos. Para esta solución, mezclar cinco gramos de agua, 0,8 gramos de ácido sulfúrico de tres molares y 0,75 gramos de glucosa por cada gramo de sílice. Coloque un gramo del material de sílice, un gramo de solución de impregnación uno y el catalizador en un matraz de 500 mililitros.
Calienta la mezcla en un secador de vacío a 100 grados Centígrados durante seis horas. A continuación, agregue un gramo de solución de impregnación dos a la mezcla en el secador de vacío, y caliente la mezcla de nuevo en el secador de vacío a 160 grados Centígrados durante 12 horas. Transfiera el compuesto obtenido a un mortero y muele las partículas para crear una mezcla homogénea.
Coloque el producto obtenido en el horno de flujo bajo nitrógeno y caliente a 700 grados Celsius a una velocidad de calentamiento de 2,5 grados centígrados por minuto. Sostenga el material a esta temperatura durante seis horas bajo una atmósfera de nitrógeno. Después de seis horas, apague el horno y deje que la solución se enfríe antes de abrir el horno.
Primero prepare 100 mililitros de solución de grabado. Mezclar 50 mililitros de 95%alcohol etílico y 50 mililitros de agua. A esto, añadir siete gramos de hidróxido de potasio, y remover hasta que se disuelva.
Coloque todo el material carbonizado obtenido en un matraz de fondo redondo de 250 mililitros y agregue 100 mililitros de solución de grabado. Suministre al sistema un condensador de reflujo y un agitador magnético. Calienta la mezcla a ebullición mientras remueves constantemente, y deja que hierva durante una hora.
Transfiera el material obtenido al embudo Buchner. Lávelo con al menos cuatro litros de agua destilada y luego séquelo. Si lo desea, caracterice el material utilizando mediciones de absorción y desorción de nitrógeno a baja temperatura, imágenes TEM, espectroscopia de rayos X de dispersión de energía, mediciones de titulación potenciométrica y/o espectroscopia de relajación dieléctrica como se describe en el protocolo de texto adjunto.
Los métodos de sorción de nitrógeno y TEM han mostrado estructuras mesoporosas altamente ordenadas de materiales sintetizados. El EDS y los métodos de valoración potenciométrica han demostrado que la OMC se caracteriza por disminuir los sitios ácidos y la reducción del contenido de oxígeno. Para determinar el ángulo de contacto dentro de los poros de las muestras estudiadas, comience aplicando la ecuación modificada de Washburn, que se muestra aquí y se describe en el protocolo de texto, para estimar los valores de los ángulos de contacto que avanzan dentro de los poros estudiados.
A continuación, prepare el tensiómetro de fuerza. Para polvos, prepare un tubo pequeño con un diámetro de tres milímetros. Para un líquido, prepare un recipiente con un diámetro de 22 milímetros y un volumen máximo de 10 mililitros.
A continuación, inicie el programa informático conectado al tensiómetro. A continuación, coloque un recipiente con un líquido en una etapa motorizada y suspenda el tubo de vidrio con la muestra en un equilibrio eléctrico. Encienda el motor y acérquese a la muestra a una velocidad constante de 10 milímetros por minuto.
Establezca la profundidad de inmersión del tubo de muestra en el líquido para que sea igual a un milímetro. Detenga el experimento cuando m cuadrado es igual a f de t comienza a mostrar la meseta característica. La humectabilidad dentro de los poros depende en gran medida de la rugosidad del poro, el tipo de pared y la porosidad.
La humectabilidad de los líquidos en los poros es significativamente diferente a la de la superficie plana ideal. Aquí están los resultados de la muestra de las mediciones de ángulos de contacto dentro de los nanoporos del material de carbono mesoporoso ordenado. También se muestra la humectabilidad a la que se hace referencia del grafito pirolítico liso y altamente orientado.
Los ángulos de contacto medidos se muestran en función del parámetro de humectación microscópica. Cuanto menor sea el ángulo de contacto, mayor será la humectabilidad, lo que significa que la interacción de la molécula líquida penetrante con la superficie estudiada es más fuerte. Los ángulos de contacto medidos han indicado una mejor humectabilidad de las paredes de sílice que las paredes de la OMC y sugieren que una influencia de la rugosidad de los poros en las interacciones fluido-pared es más pronunciada para la sílice que para los nanoporos de carbono.
Además de lo que se muestra aquí, la interacción adsorbente-adsorbato, por medio de un dieléctrico en espectroscopia infrarroja de transformación de Fourier o análisis estructural por rayos X, puede dar una visión adicional de la dinámica molecular de los materiales. Las técnicas utilizadas para la caracterización de las propiedades superficiales de los nanomateriales también pueden aplicarse a las interacciones entre la superficie del material y las sustancias activas biológicas. Tenga cuidado al impregnar la matriz de sílice, ya que este paso es peligroso debido al ácido sulfúrico tóxico.
