Diese Arbeit wurde teilweise vom National Science Centre (NCN) im Rahmen SONATA14 Projekte 2018/31/D/ST5/00399 und OPUS10 2015/19/B/ST7/02163 unterstützt.

1. Selektives Ätzen von Defekten
<ol><li>Solide Ätzmittelvorbereitung<ol><li>Bereiten Sie eine eutektische Mischung aus starken Basen von Kaliumhydroxid (KOH) und Natriumhydroxid (NaOH) zusammen mit Magnesiumoxid (MgO) vor, indem Sie die zusammengesetzten Alkalihydroxide und Metalloxide in destilliertem Wasser auflösen und mischen. Stöchiometrische Mengen von 53,6/37,3/9,1 sind in % NaOH, KOH bzw.MgO 13 zu halten. Die Zugabe von MgO erhöht die Ätzviskosität derart, dass sie auf der Ga-polaren Oberfläche verbleibt und nicht über die Ränder zur N-polaren Oberfläche13,14 fließt. Alle verwendeten Chemikalien sollten von praktischer Qualität sein.</li>
		<li>Das Gemisch wird in einem Kolben auf einer heißen Platte auf 200 °C erhitzt und durch Magnetrühren 1 h (oberhalb des Schmelzpunktes des eutektischen KOH-NaOH-Punktes) gerührt.</li>
		<li>Kühlen Sie die Mischung auf ~100 °C ab, indem Sie die Temperatur einer Heizplatte reduzieren, um die verbleibende Flüssigkeit vollständig zu verdampfen. Dieser Schritt hängt von der Kolbengröße und dem Wasservolumen ab, so dass er mehrere Minuten bis zu 1 h dauern kann.</li>
		<li>Füllen Sie das feste Ätzmittel (als E+M bezeichnet) in eine getrocknete Flasche um und vermeiden Sie es, Feuchtigkeit auszusetzen. VORSICHT: KOH und NaOH können Hautreizungen und Augenschäden verursachen. Arbeiten Sie mit Handschuhen und Schutzbrille. Hier kann das Protokoll auch pausiert werden.</li>
	</ol></li>
	<li>Selektives Ätzen von Defekten<ol><li>Bereiten Sie eine saubere GaN-Oberfläche für die Analyse vor. GaN, das epitaktisch auf Saphir gezüchtet wird, wird in den folgenden Schritten12 verwendet.</li>
		<li>Legen Sie die GaN-Probe auf eine Heizplatte, die auf ~450 °C erhitzt wird. Platzieren Sie das Thermoelement in der Nähe der Probe, um die tatsächliche Temperatur genau abzulesen.</li>
		<li>Ein Stück massives E+M-Ätzmittel auf das GaN geben und 3 Minuten einwirken lassen.</li>
		<li>Nehmen Sie die Probe von der heißen Platte und geben Sie sie für 3-5 Minuten in ein Becherglas mit heißem HCl, um das restliche E+M zu entfernen.</li>
		<li>Entnehmen Sie die Probe aus HCl und geben Sie sie für 5-10 Minuten in ein Becherglas mit deionisiertem Wasser (DI) und Ultraschallbad.</li>
		<li>Die Probe wird durchN2-Blasen getrocknet. VORSICHT: HCl kann Hautreizungen und Augenschäden verursachen. Arbeiten Sie mit Handschuhen und Schutzbrille. Vermeide es, dich zu verbrennen. Hier kann das Protokoll auch pausiert werden.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Rasterelektronenmikroskopische (REM) Beobachtung
<ol><li>Markieren Sie die Probe (z. B. mit einem L-förmigen Kratzer mit einem Diamantstiftschneider).</li>
	<li>Befestigen Sie die Probe mit einem leitfähigen Klebstoff (d. h. doppelseitigem Kohlenstoffklebeband oder einem ähnlichen Material) auf einem Metallstumpf, der für das zu verwendende REM-Modell bestimmt ist. Verwenden Sie während der Probenvorbereitung und des Probentransfers Handschuhe, um Fettverunreinigungen durch die Hände zu vermeiden.</li>
	<li>Fügen Sie ein Stück des Klebebandes aus Schritt 2.2 hinzu, um die Probenoberfläche mit einem Metallstummel zu verbinden, um eine Ladungsansammlung auf der Probenoberfläche zu verhindern. Alternativ kann eine gesputterte Beschichtung mit leitfähigem Material (~10 nm dick) aufgetragen werden, um Aufladeeffekte zu verhindern.</li>
	<li>Erfassen Sie mindestens drei hochauflösende REM-Aufnahmen (idealerweise mindestens fünf) einer Draufsicht der Probe. Jedes Bild sollte eine Fläche von mindestens 25 x 25 μm aufweisen. Vermeiden Sie es, Bilder von Oberflächenbereichen mit makroskopischen Oberflächendefekten aufzunehmen. Abbildung 1 zeigt ein typisches Ergebnis.</li>
	<li>Notieren Sie sich die genaue Position jedes Bildes in Bezug auf die L-förmige Markierung. HINWEIS: Das Protokoll kann hier pausiert werden.</li>
</ol>3. Sekundärionen-Massenspektrometrie-Messungen
<ol><li>Werkzeug-Kalibrierung<ol><li>Kalibrieren Sie das SIMS-Gerät mit negativer Polarität, Cs-Primärionen mit 7-13 keV Aufprallenergie. Richten Sie den Sekundär- und Primärstrahl aus. Halten Sie den Strahl so klein wie möglich (mindestens 1 μm Durchmesser), da die laterale Auflösung durch die Größe des Strahls vorgegeben ist.</li>
		<li>Bereiten Sie fünf bis sieben Einstellungen für Strahlen mit unterschiedlicher Ionenstromdichte vor. Der Einfachheit halber lassen Sie die Größe des Strahls intakt und ändern Sie den Strahlstrom . Messen Sie den Strahlstrom und die Größe des Strahls15. In den folgenden Schritten werden Strahlströme von 5 nA, 10 nA, 15 nA, 20 nA, 30 nA und 50 nA und eine Spotgröße von 1 μm verwendet.</li>
		<li>Verwenden Sie für die folgenden Schritte eine Rastergröße von 50 x 50 μm und eine Analysefläche von 35 x 35 μm. Wählen Sie 256 x 256 Pixel für die räumliche Auflösung. Wenn nicht anders angegeben, verwenden Sie für jedes Signal eine Standardintegrationszeit (in der Regel 1-2 s).</li>
	</ol></li>
	<li>Stabilität der Primärquelle<ol><li>Wählen Sie eine Einstellung mit einem moderaten Strahlstrom (15-20 nA).</li>
		<li>Erhalten Sie eine Reihe von Bildern mit 30 Si2-Sekundärionen für einen leeren Siliziumwafer. Integrieren Sie für jedes Bild das Signal für 5-10 min.</li>
		<li>Führen Sie Pixel-zu-Pixel-Vergleiche aller Bilder mit dem ersten Bild durch. Wenn >5 % der Pixel einen Unterschied von >5 % zum ersten Bild aufweisen, deutet dies darauf hin, dass der Strahl instabil geworden ist. Beachten Sie die Zeitspanne der Strahlstabilität.</li>
	</ol></li>
	<li>Messung ANMERKUNG: Die folgenden Schritte werden innerhalb einer stabilen Zeitspanne des Trägers ausgeführt.<ol><li>Befolgen Sie das von Peres et al. beschriebene Verfahren, um den Hintergrundpegel der Sauerstoffbelastung in der Messkammer7 abzuschätzen. Für jede Messung ist es nicht notwendig, die absoluten Werte der Sauerstoffkonzentration zu erhalten, da das Intensitätsverhältnis von 16O- und 69 Ga-Signalen ausreichend ist.</li>
		<li>Verwenden Sie die in Schritt 3.1.2 vorbereiteten Balkeneinstellungen. Führen Sie mindestens fünf Messungen für jede Strahleinstellung durch. Erhalten Sie ein Tiefenprofil mit 16 O-Sekundärionen, erreichen Sie eine Tiefe von ~200 nm und messen Sie die Intensität von 69Ga-Sekundärionen, indem Sie das Signal für 10-15 s integrieren. Führen Sie dies nicht in Regionen durch, in denen SEM-Bilder erstellt wurden.</li>
		<li>Zeichnen Sie das Intensitätsverhältnis von 16O- und 69 Ga-Signalen als Funktion der inversen Primärstromdichte auf (es müssen keine absoluten Werte berechnet werden). Es wird eine gute lineare Anpassung erwartet (hierR2 = 0,997). Schätzen Sie den Beitrag des Vakuumhintergrunds, wie in Abbildung 2 dargestellt.</li>
		<li>Wählen Sie einen intensiven Strahl (30 nA) für die folgenden Schritte. Rufen Sie ein Bild ab, das für die Flat-Field-Korrektur verwendet wird. Verwenden Sie ein 30Si2-Sekundärion für einen leeren Silizium-Wafer. Integrieren Sie das Signal für 5-10 min. Abbildung 3 zeigt ein typisches Ergebnis.</li>
		<li>Führen Sie Tiefenprofilmessungen in den gleichen Regionen durch, in denen REM-Bilder aufgenommen wurden. Mit einem 16O-Sekundärion wird das Signal für 3-5 s für jeden Datenpunkt integriert. HINWEIS: Das Protokoll kann hier pausiert werden.</li>
	</ol></li>
</ol>4. Datenverarbeitung
<ol><li>Rekonstruieren Sie ein 3D-Bild aus einem Tiefenprofil.</li>
	<li>Flat-Field-Korrektur durchführen: Pixel-zu-Pixel normalisieren Sie jedes 16-Ionen-Bildmit einem Referenzbild, das Sie in Schritt 3.3.4 erhalten haben. Abbildung 4A zeigt die Rohdaten und Abbildung 4B zeigt das Bild nach der Flat-Field-Korrektur.</li>
	<li>Schätzung des Beitrags des Vakuumhintergrunds aus einem in Schritt 3.3.2 erhaltenen Diagramm. Es müssen keine absoluten Werte berechnet werden. Beachten Sie jedoch den spezifischen Prozentsatz der Gesamtanzahl, der dem Beitrag zum Vakuumhintergrund zugeordnet werden kann. Ein Wert zwischen 90-95% ist typisch für ein solches Experiment.</li>
	<li>Subtrahieren Sie den Beitrag des Vakuumhintergrunds: Eliminieren Sie nach dem Zufallsprinzip 90-95% der registrierten 16 O-Zählungen . Abbildung 4C zeigt ein typisches Ergebnis für eine einzelne Ebene.</li>
	<li>Zeichnen Sie die verbleibenden Zählungen als 3D-Bild. Abbildung 5 zeigt ein typisches Ergebnis.</li>
	<li>Integrieren Sie Signale von allen Datenpunkten und überlagern Sie das 2D-Bild mit dem zuvor erhaltenen REM-Bild mit einer beliebigen Bildbearbeitungssoftware mit Layer-Unterstützung. Behandeln Sie das SEM-Bild als Hintergrund. Ein Layer, der SIMS-Ergebnisse enthält, sollte nur die tatsächliche Anzahl als farbige Pixel enthalten (löschen Sie die weißen Bereiche dazwischen). Fügen Sie dieser Ebene ~30 % Transparenz hinzu. Abbildung 6 zeigt ein typisches Ergebnis</li>
</ol>

<ol>
	<li>Wittmaack, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-sensitivity+depth+profiling+of+arsenic+and+phosphorus+in+silicon+by+means+of+SIMS.">High-sensitivity depth profiling of arsenic and phosphorus in silicon by means of SIMS.</a> Applied Physics Letters. 29, 552 (1976).</li><li>Ber, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+mass+spectroscopy+investigations+of+magnesium+and+carbon+doped+gallium+nitride+films+grown+by+molecular+beam+epitaxy.">Secondary ion mass spectroscopy investigations of magnesium and carbon doped gallium nitride films grown by molecular beam epitaxy.</a> Semiconductor Science and Technology. 13, 71-74 (1998).</li><li>Chiou, C. Y., Wang, C. C., Ling, Y. C., Chiang, C. 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P., Z&#322;otnik, S., Rudzi&#324;ski, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three+dimensional+localization+of+unintentional+oxygen+impurities+in+gallium+nitride.">Three dimensional localization of unintentional oxygen impurities in gallium nitride.</a> Chemical Communications. 55, 11539 (2019).</li><li>Kamler, G., Weyher, J. L., Grzegory, I., Jezierska, E., Wosi&#324;ski, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-selective+etching+of+GaN+in+a+modified+molten+bases+system.">Defect-selective etching of GaN in a modified molten bases system.</a> Journal of Crystal Growth. 246, 21-24 (2002).</li><li>Zhuang, D., Edgar, J. H., Strojek, B., Chaudhuri, J., Rek, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-selective+etching+of+bulk+AlN+single+crystals+in+molten+KOH/NaOH+eutectic+alloy.">Defect-selective etching of bulk AlN single crystals in molten KOH/NaOH eutectic alloy.</a> Journal of Crystal Growth. 262, 89-94 (2004).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SC-Ultra, User's Guide. , (2005).</li><li>Weyher, J. v. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orthodox+etching+of+HVPE-grown+GaN.">Orthodox etching of HVPE-grown GaN.</a> Journal of Crystal Growth. 305, 384-392 (2007).</li></ol>

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Probleme mit der Ungleichmäßigkeit des Detektors und dem Beitrag des Vakuumhintergrunds lassen sich leicht durch Flat-Field-Korrektur bzw. Subtraktion parasitärer Zählungen lösen. Das Subtraktionsverfahren ist nicht perfekt, da es einen Beitrag subtrahieren kann, bei dem Sauerstoff agglomeriert wurde. Im Gegensatz dazu bleibt an der anderen Position die Hintergrundzählung unverändert. Daher können einige künstliche Zählungen noch vorhanden sein, während einige reale Zählungen reduziert sind. Dennoch ist es effizient und empfindlich genug, um akzeptable Ergebnisse zu liefern.
Die Instabilität des Primärstrahls ist am problematischsten, da eine Verschlechterung der Primärstrahlparameter das Bild der Sekundärionen unscharf macht. Somit können keine verlässlichen Informationen über die Probe gewonnen werden. Abschnitt 3.2 des Protokolls ist besonders wichtig. Zum Beispiel spiegelt das erste 30 Si2-Sekundärionenbild für einen gut ausgerichteten Strahl die Ungleichmäßigkeit des Detektors wider, aber nach einiger Zeit beginnt sich das Bild zu verändern. Dies wird durch eine Verschlechterung der primären Strahlparameter (d. h. Primärstromverlust, Defokussierung, Positionsdrift usw.) verursacht. Daher ist es wichtig, die Zeitspanne der Strahlstabilität abzuschätzen. Es wird empfohlen, das Experiment 2-3 Stunden nach der Initialisierung des Strahls zu starten, da dieser in der Regel stabiler ist.
Wenn das Experiment innerhalb einer stabilen Zeitspanne des Strahls durchgeführt wird und das Ergebnis immer noch nicht zufriedenstellend ist, wird empfohlen, die Qualität des Primärstrahls zu berücksichtigen. Für einen kleinen Primärstrahl ist es schwieriger, eine ausreichende Qualität zu bestätigen, indem nur ein Sekundärionenbild beobachtet wird. Es wird daher empfohlen, Rasterkraftmikroskopie-Rauheitstests am Kraterboden durchzuführen, nachdem ~1 μm eines sehr flachen Materials (d. h. eines leeren Siliziumwafers) gesputtert wurde. Wenn die quadratische Rauheit über 1 nm liegt, ist eine weitere Optimierung des Primärstrahls erforderlich.
Die Größe des Strahls begrenzt die laterale Auflösung dieser Methode. SIMS kann Merkmale abbilden, die kleiner als die Strahlgröße sind, aber das Bild der Sekundärionen erbt die Form und Größe des Primärionenstrahls. Wenn der Abstand zwischen zwei Objekten kleiner ist als die Größe des Strahls, werden sie durch das Bild der Sekundärionen miteinander verschwommen. Trotz dieser Probleme ermöglicht die Methode den Anwendern, eine realistische 3D-Verteilung von Verunreinigungen/Dotierstoffen in Festkörperproben zu erhalten. Darüber hinaus kann jede räumliche Segregation von Atomen mit der Position von Defekten und Grenzflächen korreliert werden.
Bei GaN-basierten (d.h. sauerstoffdekorierten) Strukturen sind Versetzungen, die als lokale strahlungsfreie Rekombinationszentren fungieren, für die n-Typ-Leitfähigkeit verantwortlich. Bei anderen Materialien kann jede Inhomogenität der Verteilung der Dotierstoffe/kontaminierenden Atome erhebliche Auswirkungen auf die Leistung eines Geräts haben. Damit eignet sich das Protokoll besonders für die Fehleranalyse und Optimierung von Wachstums- und Verarbeitungsprozessen.

Die Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) ist eine bekannte Technik zur Überwachung von Kontaminationen mit hervorragenden Nachweisgrenzen 1,2,3,4,5,6. Der Beitrag des Vakuumhintergrunds kann für leichte Elemente (z. B. Wasserstoff, Kohlenstoff, Stickstoff, Sauerstoff), die in Form von Restgasen in einer Messkammer vorliegen können, problematisch sein. Peres et al. haben zuvor eine Technik zur Schätzung des Hintergrundbeitrags etabliert; Auf diese Weise kann eine realistische Konzentration von kontaminierenden Atomen bestimmt werden7.
In vielen Materialien ist die Verteilung der kontaminierenden Atome nicht gleichmäßig. Der Fall von Galliumnitrid (GaN) ist besonders interessant, da vorhergesagt wird, dass Sauerstoff hauptsächlich Schrauben- und Mischversetzungenschmückt 8,9,10,11. In Anbetracht der Tatsache, dass es den meisten analytischen Methoden an Empfindlichkeit oder räumlicher Auflösung mangelt, um kontaminierende Atome in niedriger Konzentration zu erkennen, ist es unerlässlich, ein SIMS-Messverfahren zu entwickeln, das in der Lage ist, segregierte Verunreinigungen in 3D zu lokalisieren12.
Während viele SIMS-Spektrometer mit positionsempfindlichen Detektoren ausgestattet sind, reicht eine direkte dreidimensionale (3D) Rekonstruktion eines Tiefenprofils nicht aus, um eine realistische Verteilung der Sauerstoffatome in einer GaN-Probe zu erhalten. Eine Unvollkommenheit des Detektors kann das Bild verzerren und die Forscher daran hindern, eine realistische Verteilung der kontaminierenden Atome zu erhalten. Ein großes Problem ist jedoch der Beitrag des Vakuumhintergrunds, da in der Regel >90 % der registrierten Sauerstoffzahlen aus Restgasen stammen, die in der Analysekammer vorhanden sind. Hier wird eine Methode vorgestellt, um jede dieser Herausforderungen zu identifizieren und adäquat zu lösen.
Die Ungleichmäßigkeit des Detektors kann an einem leeren Siliziumwafer getestet werden. Selbst eine lange Integrationszeit kann aufgrund der unterschiedlichen Empfindlichkeit der einzelnen Kanäle in einem Mikrokanalplattendetektor zur Beobachtung einer gewissen Ungleichmäßigkeit des Sekundärionenbildes führen. Daher ist eine Flat-Field-Korrektur erforderlich, um qualitativ hochwertige Bilder von 3D-Verteilungen von getrennten Atomen zu erhalten.
Der Beitrag des Vakuumhintergrunds hängt mit einem Fluss von kontaminierenden Atomen aus dem Vakuum zusammen, die an den Analysebereich adsorbiert werden. Wenn man bedenkt, dass der Prozess dynamisch ist (d.h. die Probenoberfläche wird ständig durch den Primärstrahl zerstäubt), kann davon ausgegangen werden, dass jeder Punkt des analysierten Bereichs die gleiche Wahrscheinlichkeit hat, diese Sauerstoffatome zu adsorbieren. Darüber hinaus werden sie fast sofort gestottert und haben nicht genug Zeit, um sich zu trennen. Daher ist ein statistischer Ansatz am effizientesten. Die zufällige Eliminierung von 90 % (oder mehr) der Sauerstoffzählung sollte Regionen aufdecken, in denen Sauerstoff agglomeriert ist.
Es ist zu beachten, dass die Stabilität des Primärstrahls für diese Art von Experimenten entscheidend ist. Nach einiger Zeit verschlechtert sich die Intensität und Homogenität des Strahls, was die Bildqualität verringert. Es ist daher wichtig, eine Zeitspanne für den stabilen Betrieb des Strahls abzuschätzen und alle Experimente durchzuführen, bevor der Strahl instabil wird. Das Protokoll kann problemlos für andere Materialien und detektierte Elemente verwendet werden, bei denen eine ungleichmäßige Verteilung zu erwarten ist. Besonders interessant ist die Kombination mit dem nasschemischen Ätzen, das die Positionen und Arten der Versetzung aufdeckt. So kann die Position agglomerierter Verunreinigungen mit der Position von Defekten korreliert werden.

<table><tbody><tr><td>Heating plate with ceramic top plate</td><td>IKA - Werke GmbH</td><td>3644200</td><td>for defect selective etching; yellow MAG HP 7</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38%</td><td>Chempur</td><td>115752837</td><td>for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0</td></tr><tr><td>Magnesium oxide (MgO)</td><td>Chempur</td><td>116140200</td><td>for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4</td></tr><tr><td>Potassium hydroxide (KOH)</td><td>POCH S.A.</td><td>746800113</td><td>for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide (NaOH)</td><td>POCH S.A.</td><td>810925112</td><td>for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2</td></tr><tr><td>Secondary ion mass spectrometer</td><td>CAMECA</td><td>IMS SC Ultra</td><td></td></tr><tr><td>Scanning electron microscope</td><td>Hitachi</td><td>SU8230</td><td></td></tr></tbody></table>

3d depth profile reconstruction of segregated impurities using secondary ion mass spectrometry

Das vorgestellte Protokoll kombiniert exzellente Nachweisgrenzen (1 ppm bis 1 ppb) mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) mit angemessener räumlicher Auflösung (~1 μm). Darüber hinaus wird beschrieben, wie realistische dreidimensionale (3D) Verteilungen von segregierten Verunreinigungen/Dotierstoffen in Festkörpermaterialien erhalten werden können. Eine direkte 3D-Tiefenprofilrekonstruktion ist aufgrund von SIMS-bezogenen Messartefakten oft schwer zu erreichen. Hier wird eine Methode vorgestellt, um diese Herausforderung zu identifizieren und zu lösen. Es werden drei Hauptprobleme diskutiert, darunter i) die Ungleichmäßigkeit des Detektors, die durch Flat-Field-Korrektur kompensiert wird; ii) der Beitrag des Vakuumhintergrunds (parasitäre Sauerstoffzählung aus den in der Analysekammer vorhandenen Restgasen) wird geschätzt und subtrahiert; und iii) Durchführung aller Schritte innerhalb einer stabilen Zeitspanne der primären Ionenquelle. Das nasschemische Ätzen wird verwendet, um die Position und die Arten der Versetzung in einem Material aufzudecken, dann wird das SIMS-Ergebnis mit Bildern überlagert, die mit der Rasterelektronenmikroskopie (REM) aufgenommen wurden. So kann die Position agglomerierter Verunreinigungen mit der Position bestimmter Defekte in Verbindung gebracht werden. Die Methode ist schnell und erfordert keine ausgeklügelte Probenvorbereitung. Sie erfordert jedoch eine hochwertige, stabile Ionenquelle, und die gesamte Messung muss schnell durchgeführt werden, um eine Verschlechterung der primären Strahlparameter zu vermeiden.

Im 3D-Bild sind sehr deutliche säulenförmige Strukturen zu erkennen. Mehr Sauerstoff sollte in einem Bereich näher an der Oberfläche agglomeriert werden, da durch den Ätzprozess mehr Sauerstoff eingebracht wird, der durch die Probe diffundieren kann. Abbildung 7 zeigt ein 3D-Bild der Rohdaten und eine Animation, die zeigt, wie das Reduktionsverfahren das Endergebnis zeigt. Abbildung 4C zeigt auch ein typisches Ergebnis für eine einzelne Ebene.
Das SIMS-Bild, das das REM-Bild überlagert, zeigt, dass Sauerstoff entlang der Kerne der größten Ätzgruben agglomeriert ist. Diese können auf Misch-/Schraubenversetzungen15 zurückgeführt werden. Es ist zu beachten, dass, wenn der Kern kleiner als die Größe eines Primärstrahls ist, das Sekundärbild die Größe und Form des Primärstrahls erbt. In suboptimalen Experimenten ist eine zufällige Verteilung der Sauerstoffzahlen zu erkennen (Abbildung 8). Abbildung 9 zeigt eine Situation, in der der Strahl während des Experiments instabil wird. Insbesondere ist die Qualität für eine Region so nahe an der Oberfläche hoch, verschlechtert sich aber während des Experiments allmählich.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig1.jpg"> Abbildung 1: REM-Schliffaufnahmen von Ätzgruben, die auf der GaN-Oberfläche mittels E+M-Ätzung entdeckt wurden. Die Ätzparameter wurden für 3 min auf 450 °C eingestellt. Der Einschub zeigt eine vergrößerte Mikroskopaufnahme mit freigelegten hexagonalen Vertiefungen, die auf Versetzungskernen erzeugt wurden. Die beiden größten Vertiefungen (>500 nm) stellen Versetzungen mit Schraubenkomponente des Burgers-Vektors dar. Diese Abbildung wurde mit freundlicher Genehmigung12 übernommen. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig2.jpg"> Abbildung 2: Durchschnittliche O-Konzentration vs. inverser Primärstrom. Der Beitrag des Vakuumhintergrunds kann aus dem Diagramm abgeschätzt werden. Fehlerbalken stellen die Standardabweichung jedes Datensatzes dar (fünf Messungen). <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig3.jpg"> Abbildung 3: Ein typisches 30 Si2-Sekundärionenbild für einen leeren Siliziumwafer. Intensitätsunterschiede werden durch Ungleichmäßigkeit des Detektors verursacht. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig4v2.jpg"> Abbildung 4: Typische Draufsicht auf die Verteilung der Sauerstoffanzahl, gemessen im 3D-Modus. Gezeigt werden Bilder (A) aus Rohdaten, (B) nach Flat-Field-Korrektur und (C) nach Subtraktion des Vakuumhintergrundbeitrags. Diese Zahl wurde mit Genehmigung12 angepasst. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig5.jpg"> Abbildung 5: 3D-Ansicht der Sauerstoffzählung in einem 5 μ m x 5 μ m x 1 μm großen Quader. Zur besseren Sichtbarkeit ist die Z-Skala länglich. Siehe Ergänzende Abbildung 1 für die Animation. Diese Zahl wurde mit Genehmigung12 angepasst. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig6.jpg"> Abbildung 6: Laterale Verteilung von Sauerstoff-Sekundärionen (blaue Pixel), projiziert auf der REM-Mikroskopie. Trotz SIMS-bezogener Artefakte (laterale Auflösung bestimmt durch die Größe des Primärstrahls) wird eine klare Korrelation zwischen den Positionen der größten Gruben und Sauerstoff beobachtet. Diese Zahl wurde mit Genehmigung12 angepasst. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig7.jpg"> Abbildung 7: Animation, die zeigt, wie der Reduktionsvorgang durchgeführt wird. Zu Beginn des Verfahrens sind alle Zählungen vorhanden, dann werden für jede Schicht 90 % der Zählungen nach dem Zufallsprinzip eliminiert. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig7.mp4" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Animation herunterzuladen.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig8.jpg"> Abbildung 8: Zufällige Verteilung der Sauerstoffzählung in einem suboptimalen Experiment. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig8large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig9.jpg"> Abbildung 9: Experiment mit einem instabilen Strahl. Mit zunehmender Sputtertiefe nimmt die Qualität ab. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/61065fig9large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
Ergänzende Abbildung 1. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/61065/Supplemental_Figure_1.mp4" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um diese Abbildung herunterzuladen.</a>

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3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

Die vorgestellte Methode beschreibt, wie Messartefakte im Zusammenhang mit der Sekundärionen-Massenspektrometrie identifiziert und gelöst werden können, sowie realistische 3D-Verteilungen von Verunreinigungen/Dotierstoffen in Festkörpermaterialien erhalten werden können.

3D-Tiefenprofilrekonstruktion von segregierten Verunreinigungen mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

3d-depth-profile-reconstruction-segregated-impurities-using-secondary

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

1.6K Aufrufe.  Łukasiewicz Research Network-Institute of Electronic Materials Technology. Die vorgestellte Methode beschreibt, wie Messartefakte im Zusammenhang mit der Sekundärionen-Massenspektrometrie identifiziert und gelöst werden können, sowie realistische 3D-Verteilungen von Verunreinigungen/Dotierstoffen in Festkörpermaterialien erhalten werden können. 

Serie: 3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

Preparation of Homogeneous MALDI Samples for Quantitative Applications

This protocol demonstrates a simple sample preparation to reduce spatial heterogeneity in ion signals during matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry. The heterogeneity of ion signals is a severe problem in MALDI, which results in poor data reproducibility and makes MALDI unsuitable for quantitative analysis. By regulating sample plate temperature during sample preparation, thermal-induced hydrodynamic flows inside droplets of sample solution are able to reduce the heterogeneity problem. A room-temperature sample preparation chamber equipped with a temperature-regulated copper base block that holds MALDI sample plates facilitates precise control of the sample drying condition. After drying of sample droplets, the temperature of sample plates is returned to room temperature and removed from the chamber for subsequent mass spectrometric analysis. The areas of samples are examined with MALDI-imaging mass spectrometry to obtain the spatial distribution of all components in the sample. In comparison with the conventional dried-droplet method that prepares samples under ambient conditions without temperature control, the samples prepared with the method demonstrated herein show significantly better spatial distribution and signal intensity. According to observations using carbohydrate and peptide samples, decreasing substrate temperature while maintaining the surroundings at ambient temperature during the drying process can effectively reduce the heterogeneity of ion signals. This method is generally applicable to various combinations of samples and matrices.

A protocol for reducing spatial heterogeneities of ion signals in MALDI mass spectrometry by regulating substrate temperature during sample drying processes is demonstrated.

Herstellung von homogenen MALDI Proben für die quantitative Anwendungen

This protocol demonstrates a simple sample preparation to reduce spatial heterogeneity in ion signals during matrix-assisted laser desorption/ionization ...

Forschung

Biochemie

Sheathless Capillary Electrophoresis&#8211;Mass Spectrometry for Metabolic Profiling of Biological Samples

In metabolomics, a wide range of analytical techniques is used for the global profiling of (endogenous) metabolites in complex samples. In this paper, a protocol is presented for the analysis of anionic and cationic metabolites in biological samples by capillary electrophoresis&#8211;mass spectrometry (CE-MS). CE is well-suited for the analysis of highly polar and charged metabolites as compounds are separated on the basis of their charge-to-size ratio. A recently developed sheathless interfacing design, i.e., a porous tip interface, is used for coupling CE to electrospray ionization (ESI) MS. This interfacing approach allows the effective use of the intrinsically low-flow property of CE in combination with MS, resulting in nanomolar detection limits for a broad range of polar metabolite classes. The protocol presented here is based on employing a bare fused-silica capillary with a porous tip emitter at low-pH separation conditions for the analysis of a broad array of metabolite classes in biological samples. It is demonstrated that the same sheathless CE-MS method can be used for the profiling of cationic metabolites, including amino acids, nucleosides and small peptides, or anionic metabolites, including sugar phosphates, nucleotides and organic acids, by only switching the MS detection and separation voltage polarity. Highly information-rich metabolic profiles in various biological samples, such as urine, cerebrospinal fluid and extracts of the glioblastoma cell line, can be obtained by this protocol in less than 1 hr of CE-MS analysis.

A protocol for metabolic profiling of biological samples by capillary electrophoresis&#8211;mass spectrometry using a sheathless porous tip interface design is presented.

Sheathless Kapillarelektrophorese-Massenspektrometrie zur metabolischen Profils von biologischen Proben

In metabolomics, a wide range of analytical techniques is used for the global profiling of (endogenous) metabolites in complex samples. In this paper, a ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). The fibronectin protein film was immobilized on the silicon nitride (SiN) membrane that forms the SALVI detection area. During ToF-SIMS analysis, three modes of analysis were conducted including high spatial resolution mass spectrometry, two-dimensional (2D) imaging, and depth profiling. Mass spectra were acquired in both positive and negative modes. Deionized water was also analyzed as a reference sample. Our results show that the fibronectin film in water has more distinct and stronger water cluster peaks compared to water alone. Characteristic peaks of amino acid fragments are also observable in the hydrated protein ToF-SIMS spectra. These results illustrate that protein molecule adsorption on a surface can be studied dynamically using SALVI and ToF-SIMS in the liquid environment for the first time.

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work presents a protocol for liquid handling and sample introduction to a microchannel for in situ time-of-flight secondary ion mass spectrometry analysis of protein biomolecules in an aqueous solution.

In-situ-Charakterisierung von Hydrated Proteine ​​in Wasser durch SALVI und TOF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Chemie

Imaging of Biological Tissues by Desorption Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Mass spectrometry imaging (MSI) provides untargeted molecular information with the highest specificity and spatial resolution for investigating biological tissues at the hundreds to tens of microns scale. When performed under ambient conditions, sample pre-treatment becomes unnecessary, thus simplifying the protocol while maintaining the high quality of information obtained. Desorption electrospray ionization (DESI) is a spray-based ambient MSI technique that allows for the direct sampling of surfaces in the open air, even in vivo. When used with a software-controlled sample stage, the sample is rastered underneath the DESI ionization probe, and through the time domain, m/z information is correlated with the chemical species' spatial distribution. The fidelity of the DESI-MSI output depends on the source orientation and positioning with respect to the sample surface and mass spectrometer inlet. Herein, we review how to prepare tissue sections for DESI imaging and additional experimental conditions that directly affect image quality. Specifically, we describe the protocol for the imaging of rat brain tissue sections by DESI-MSI.

Desorption electrospray ionization mass spectrometry (DESI-MS) is an ambient method by which samples, including biological tissues, can be imaged with minimal sample preparation. By rastering the sample below the ionization probe, this spray-based technique provides sufficient spatial resolution to discern molecular features of interest within tissue sections.

Imaging von biologischem Gewebe durch Desorption Elektrospray-Ionisation-Massenspektrometrie

Mass spectrometry imaging (MSI) provides untargeted molecular information with the highest specificity and spatial resolution for investigating biological ...

Biotechnik

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) and their roles in environmental microbiology. This study outlines a method to cultivate biofilm attachment to the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and achieve in situ chemical mapping of a living biofilm by time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). This is done through the culturing of bacteria both outside and within the SALVI channel with our specialized setup, as well as through optical imaging techniques to detect the biofilm presence and thickness before ToF-SIMS analysis. Our results show the characteristic peaks of the Shewanella biofilm in its natural hydrated state, highlighting upon its localized water cluster environment, as well as EPS fragments, which are drastically different from the same biofilm's dehydrated state. These results demonstrate the breakthrough capability of SALVI that allows for in situ biofilm imaging with a vacuum-based chemical imaging instrument.

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

This article presents a method for growing a biofilm for in situ time-of-flight secondary ion mass spectrometry for chemical mapping in its hydrated state, enabled by a microfluidic reactor, System for Analysis at the liquid Vacuum Interface. The Shewanella oneidensis MR-1 with green fluorescence protein was used as a model.

In Situ Charakterisierung von Shewanella Oneidensis MR1 Biofilmen von SALVI und ToF-SIMS

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

Atomsonde Tomographie Analyse von exsolved Mineral Phasen

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Umwelt

Sample Preparation for Probe Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Mass spectrometry (MS) is a powerful tool in analytical chemistry because it provides very accurate information about molecules, such as mass-to-charge ratios (m/z), which are useful to deduce molecular weights and structures. While it is essentially a destructive analytical method, recent advancements in the ambient ionization technique have enabled us to acquire data while leaving tissue in a relatively intact state in terms of integrity. Probe electrospray ionization (PESI) is a so-called direct method because it does not require complex and time-consuming pretreatment of samples. A fine needle serves as a sample picker, as well as an ionization emitter. Based on the very sharp and fine property of the probe tip, destruction of the samples is minimal, allowing us to acquire the real-time molecular information from living things in situ. Herein, we introduce three applications of PESI-MS technique that will be useful for biomedical research and development. One involves the application to solid tissue, which is the basic application of this technique for the medical diagnosis. As this technique requires only 10 mg of the sample, it may be very useful in the routine clinical settings. The second application is for in vitro medical diagnostics where human blood serum is measured. The ability to measure fluid samples is also valuable in various biological experiments where a sufficient volume of sample for conventional analytical techniques cannot be provided. The third application leans toward the direct application of probe needles in living animals, where we can obtain real-time dynamics of metabolites or drugs in specific organs. In each application, we can infer the molecules that have been detected by MS or use artificial intelligence to obtain a medical diagnosis.

This article introduces sample preparation methods for a unique real-time analytical method based on the ambient mass spectrometry. This method lets us perform real-time analysis of the biological molecules in vivo without any special pretreatments.

Probenvorbereitung für Probe Elektrospray-Ionen-Massenspektrometrie

Mass spectrometry (MS) is a powerful tool in analytical chemistry because it provides very accurate information about molecules, such as mass-to-charge ...

Sample Preparation Strategies for Mass Spectrometry Imaging of 3D Cell Culture Models

Three dimensional cell cultures are attractive models for biological research. They combine the flexibility and cost-effectiveness of cell culture with some of the spatial and molecular complexity of tissue. For example, many cell lines form 3D structures given appropriate in vitro conditions. Colon cancer cell lines form 3D cell culture spheroids, in vitro mimics of avascular tumor nodules. While immunohistochemistry and other classical imaging methods are popular for monitoring the distribution of specific analytes, mass spectrometric imaging examines the distribution of classes of molecules in an unbiased fashion. While MALDI mass spectrometric imaging was originally developed to interrogate samples obtained from humans or animal models, this report describes the analysis of in vitro three dimensional cell cultures, including improvements in sample preparation strategies. Herein is described methods for growth, harvesting, sectioning, washing, and analysis of 3D cell cultures via matrix-assisted laser desorption/ionization-mass spectrometry (MALDI-MS) imaging. Using colon carcinoma 3D cell cultures as a model system, this protocol demonstrates the ability to monitor analytes in an unbiased fashion across the 3D cell culture system with MALDI-MSI.

Immortalized cancer cell lines can be grown as 3D cell cultures, a valuable model for biological research. This protocol describes mass spectrometry imaging of 3D cell cultures, including improvements in the sample preparation platform. The goal of this protocol is to instruct users to prepare 3D cell cultures for mass spectrometry imaging analysis.

Probenvorbereitung Strategien für Massenspektrometrie Imaging von 3D-Zellkulturmodelle

Three dimensional cell cultures are attractive models for biological research. They combine the flexibility and cost-effectiveness of cell culture with ...

High-throughput and Comprehensive Drug Surveillance Using Multisegment Injection-Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug crisis in public health. Conventional urine drug testing based on a two-tier immunoassay screen followed by a gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) or liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method are expensive and prone to bias while being limited to targeted panels of known drugs of abuse (DoA). Herein, we outline an improved method for drug surveillance that allows for the resolution and detection of an expanded panel of DoA and their metabolites when using multisegment injection-capillary electrophoresis-mass spectrometry (MSI-CE-MS). Multiplexed separations of ten urine samples with a quality control by CE (&lt; 3 min/sample) in conjunction with full-scan data acquisition using a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS) under positive ion mode detection allows for the identification and quantification of DoA above recommended cut-off levels. An excellent resolution of drug isomers and isobars, including background interferences, are achieved when using MSI-CE-MS with an electrokinetic spacer between sample segments, where accurate mass/molecular formula together with the comigration of a matching deuterated internal standard and the detection of one or more bio-transformed metabolites facilitate DoA identification over a wider detection window. Additionally, urine samples can be analyzed directly without enzyme deconjugation for the rapid screening without complicated sample workup. MSI-CE-MS enables the surveillance of a broad spectrum of DoA that is required for the treatment monitoring of high-risk patients, including confirming prescribed drug adherence, revealing illicit drug use/substitution, and evaluating optimal dosage regimes as required for new advances in precision medicine.

Here we describe a high-throughput method for comprehensive drug surveillance that allows for the improved resolution and detection of large panels of drugs of abuse and their metabolites, with quality control based on multisegment injection-capillary electrophoresis-mass spectrometry.

High-Throughput und umfassende Droge-Überwachung mittels Massenspektrometrie Multisegment-Injektion-Kapillar-Elektrophorese

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

3D-Tiefenprofilrekonstruktion von segregierten Verunreinigungen mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie

Zusammenfassung

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Kapitel in diesem Video

Herstellung von homogenen MALDI Proben für die quantitative Anwendungen

Sheathless Kapillarelektrophorese-Massenspektrometrie zur metabolischen Profils von biologischen Proben

In-situ-Charakterisierung von Hydrated Proteine in Wasser durch SALVI und TOF-SIMS

Imaging von biologischem Gewebe durch Desorption Elektrospray-Ionisation-Massenspektrometrie

In Situ Charakterisierung von Shewanella Oneidensis MR1 Biofilmen von SALVI und ToF-SIMS

Atomsonde Tomographie Analyse von exsolved Mineral Phasen

Probenvorbereitung für Probe Elektrospray-Ionen-Massenspektrometrie

Probenvorbereitung Strategien für Massenspektrometrie Imaging von 3D-Zellkulturmodelle

High-Throughput und umfassende Droge-Überwachung mittels Massenspektrometrie Multisegment-Injektion-Kapillar-Elektrophorese

Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

3D-Tiefenprofilrekonstruktion von segregierten Verunreinigungen mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie

Zusammenfassung

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Herstellung von homogenen MALDI Proben für die quantitative Anwendungen

Sheathless Kapillarelektrophorese-Massenspektrometrie zur metabolischen Profils von biologischen Proben

In-situ-Charakterisierung von Hydrated Proteine ​​in Wasser durch SALVI und TOF-SIMS

Imaging von biologischem Gewebe durch Desorption Elektrospray-Ionisation-Massenspektrometrie

In Situ Charakterisierung von Shewanella Oneidensis MR1 Biofilmen von SALVI und ToF-SIMS

Atomsonde Tomographie Analyse von exsolved Mineral Phasen

Probenvorbereitung für Probe Elektrospray-Ionen-Massenspektrometrie

Probenvorbereitung Strategien für Massenspektrometrie Imaging von 3D-Zellkulturmodelle

High-Throughput und umfassende Droge-Überwachung mittels Massenspektrometrie Multisegment-Injektion-Kapillar-Elektrophorese

Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

In-situ-Charakterisierung von Hydrated Proteine in Wasser durch SALVI und TOF-SIMS