Die Autoren danken ihren Mitarbeitern bei RTI International, Army Natick Soldier RD & E Center und Edgewood chemische und biologische Center. Sie danken auch ihre Finanzierungsquelle der Defense Threat Reduction Agency.

(1) atomic Layer Deposition (ALD) von Al2O3 auf Fasermatten
<ol><li>Legen Sie eine 2,54 x 2,54 cm2 Polypropylen Gewebe Probe im Reaktor Boot (eine dünne, starre, Metall Netz-Inhaber). Eine schematische Darstellung des Reaktors ist in Abbildung 2dargestellt.</li>
	<li>Öffnen Sie das Manometer. Entfernen Sie den Verschluss aus dem Reaktor-Deckel. Manuelle Steuerung in der LabView-System einschalten. Schließen Sie das Träger Stickstoff und Gate Ventil auf dem ALD-Reaktor. Öffnen Sie die Vent-Stickstoff.</li>
	<li>Nach dem Entfernen der Reaktor-GAP, laden Sie die Stoffmuster in den ALD-Reaktor. Die Reaktor-Verschlusskappe und den Schieber zu öffnen. Die Entlüftung schließen und Öffnen des Träger Stickstoffs. Manuelle Steuerung ausschalten.</li>
	<li>Laden Sie das Rezept für Al2O3 auf Textilien. Das Rezept wird abwechselnd Dosis Trimethylaluminum (TMA) für 1,2 s, gefolgt von einer 30 s trockenem Stickstoff löschen oder Dosis Wasser für 1 s, gefolgt von einer 60 s trockenem Stickstoff zu spülen. Legen Sie das Rezept für 1000 Zyklen laufen.</li>
	<li>Stellen Sie den Massenstrom Regler 20 cfm und die Ofentemperatur auf 90 ° C (84 ° C auf dem Ofen-Interface).</li>
	<li>Öffnen Sie das manuelle Ventil TMA und Wasser. Schließen Sie das Manometer. Ersetzen Sie den Verschluss auf der Reaktor-Kappe. Drücken Sie auf Start , auf der Oberfläche.</li>
	<li>Öffnen Sie nach Abschluss des Rezepts das Manometer. Entfernen Sie den Verschluss aus dem Reaktor-Deckel. Schalten Sie auf manuelle Steuerung im System. Schließen Sie das Träger Stickstoff und Gate Ventil auf dem ALD-Reaktor. Öffnen Sie die Vent-Stickstoff.</li>
	<li>Nehmen Sie das Reaktor-Kappe und Probe-Boot. Den Reaktor wieder zu verschließen. Hinweis: Das Verfahren kann an dieser Stelle angehalten werden.</li>
</ol>(2) atomic Layer Deposition (ALD) von TiO2 auf Polyamid-6 (PA-6) Fasermatten
<ol><li>Legen Sie eine Stoffprobe 2,54 x 2,54 cm2 PA-6 im Reaktor Boot (eine dünne, starre, Metall Netz-Inhaber).</li>
	<li>Öffnen Sie das Manometer. Entfernen Sie den Verschluss aus dem Reaktor-Deckel. Manuelle Steuerung in der LabView-System einschalten. Schließen Sie das Träger Stickstoff und Gate Ventil auf dem ALD-Reaktor. Öffnen Sie die Vent-Stickstoff.</li>
	<li>Nach dem Entfernen der Reaktor-GAP, laden Sie die Stoffmuster in den ALD-Reaktor. Die Reaktor-Verschlusskappe und den Schieber zu öffnen. Die Entlüftung schließen und Öffnen des Träger Stickstoffs. Manuelle Steuerung ausschalten.</li>
	<li>Laden Sie das Rezept für TiO2 auf Textilien. Das Rezept wird abwechselnd Dosis TiCl4 für 1 s, gefolgt von einer 40 s trockenem Stickstoff löschen oder Dosis Wasser für 1 s, gefolgt von einer 60 s trockenem Stickstoff zu spülen. Legen Sie das Rezept 300 Zyklen laufen.</li>
	<li>Stellen Sie den Massenstrom Regler 20 cfm und die Ofentemperatur auf 90 ° C (84 ° C auf dem Ofen-Interface).</li>
	<li>Öffnen Sie das manuelle Ventil TiCl4 und Wasser. Schließen Sie das Manometer. Ersetzen Sie den Verschluss auf der Reaktor-Kappe. Drücken Sie auf Start , auf der Oberfläche.</li>
	<li>Öffnen Sie nach Abschluss des Rezepts das Manometer. Entfernen Sie den Verschluss aus dem Reaktor-Deckel. Schalten Sie auf manuelle Steuerung im System. Schließen Sie das Träger Stickstoff und Gate Ventil auf dem ALD-Reaktor. Öffnen Sie die Vent-Stickstoff.</li>
	<li>Nehmen Sie das Reaktor-Kappe und Probe-Boot. Den Reaktor wieder zu verschließen. Hinweis: Das Verfahren kann an dieser Stelle angehalten werden.</li>
</ol>3. Solvothermal Synthese von MIL-96
<ol><li>Ein 80-mL-Becherglas 0,0878 g H3BTC hinzufügen.</li>
	<li>Den Becher H2O 12 mL und 12 mL Ethanol hinzufügen.</li>
	<li>Rühren Sie magnetisch für 10 Minuten oder bis die H3BTC vollständig aufgelöst ist.</li>
	<li>Legen Sie die Lösung in einem Druckbehälter Teflon ausgekleidet.</li>
	<li>Fügen Sie Al2O3 beschichtet Polypropylen für die Lösung und den Stoff auf einem Mesh-Träger zu stützen, damit es nicht flach auf den Boden des Gefäßes liegt.</li>
	<li>Versiegeln Sie den Druckbehälter zu und legen Sie sie in den Ofen bei 110 ° C für 24 h.</li>
	<li>Legen Sie nach Abzug der Probe abkühlen lassen die Stoffmuster in einem Netz Korb in einen Becher füllen. Waschen Sie sich zweimal mit Ethanol, jeweils für 12 h.</li>
	<li>Probe-Aktivierung erfordert Heizung bei 85 ° C für 6 h unter Vakuum, gefolgt durch Erhitzen auf 110 ° C für 12 h unter Vakuum. Hinweis: Das Verfahren kann hier eingestellt werden. Alle Proben sollten in einem Exsikkator Probe Aktivierung weiterhin gespeichert werden.</li>
</ol>4. Solvothermal Synthese von UiO-66-NH2
<ol><li>0,08 g-Arbeiter4 zu einem 20 mL Glas Funkeln Fläschchen zugeben.</li>
	<li>20 mL N, N-Dimethylformamid (DMF)-Arbeiter4 in 5 mL Schritten zugeben. Verschließen Sie das Fläschchen zwischen Schritten und lassen Sie Dämpfe zu zerstreuen.</li>
	<li>Beschallen Sie die Lösung für 1 min.</li>
	<li>Das Fläschchen 0,062 g 2-Aminoterephthalic Säure hinzu, und rühren Sie die Lösung für 5 min magnetisch.</li>
	<li>Die Ampulle 25 µL deionisiertes Wasser hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen 1,33 mL konzentrierter HCl hinzufügen.</li>
	<li>Die TiO2 ALD beschichtete Stoffmuster in die Lösung eintauchen und das Fläschchen cap.</li>
	<li>Legen Sie die Probe in den Ofen bei 85 ° C für 24 h.</li>
	<li>Legen Sie nach Abzug der Probe abkühlen lassen die Stoffmuster in einem Netz Korb in einen Becher füllen. Waschen Sie sich zweimal mit 80 mL DMF, jeweils für 12 h. Wash 3 Mal mit 80 mL Ethanol, jeweils für 12 h.</li>
	<li>Nach dem Entfernen der Stoffmuster, Filtern Sie das restliche MOF-Pulver. Waschen Sie sich zweimal mit 80 mL DMF, jeweils für 12 h. Wash 3 Mal mit 80 mL Ethanol, jeweils für 12 h.</li>
	<li>Probe-Aktivierung erfordert Heizung bei 85 ° C für 6 h unter Vakuum, gefolgt durch Erhitzen auf 110 ° C für 12 h unter Vakuum. Hinweis: Das Verfahren kann hier eingestellt werden. Alle Proben sollten in einem Exsikkator Probe Aktivierung weiterhin gespeichert werden.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O'Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Chemistry+and+Applications+of+Metal-Organic+Frameworks.">The Chemistry and Applications of Metal-Organic Frameworks.</a> Science (Washington, DC, U. S.). 341 (6149), 974 (2013).</li><li>Farha, O. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-Organic+Framework+Materials+with+Ultrahigh+Surface+Areas:+Is+the+Sky+the+Limit?.">Metal-Organic Framework Materials with Ultrahigh Surface Areas: Is the Sky the Limit?.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (36), 15016-15021 (2012).</li><li>Bobbitt, N. 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N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+and+reactions+during+atomic+layer+deposition+on+polymers.">Mechanisms and reactions during atomic layer deposition on polymers.</a> Coordination Chemisty Reviews. 257 (23-24), 3323-3331 (2013).</li><li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+Conversion+of+Hydroxy+Double+Salts+to+Metal-Organic+Frameworks+Using+Metal+Oxide+Particles+and+Atomic+Layer+Deposition+Thin-Film+Templates.">Facile Conversion of Hydroxy Double Salts to Metal-Organic Frameworks Using Metal Oxide Particles and Atomic Layer Deposition Thin-Film Templates.</a> Journal of the American Chemical Soceity. 137 (43), 13756-13759 (2015).</li><li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-Fast+Degradation+of+Chemical+Warfare+Agents+Using+MOF+-+Nanofiber+Kebabs.">Ultra-Fast Degradation of Chemical Warfare Agents Using MOF - Nanofiber Kebabs.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (42), 13224-13228 (2016).</li><li>Lee, D., Zhao, J., Oldham, C., Peterson, G., Parsons, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=UiO-66-NH2+Metal–Organic+Framework+(MOF)+Nucleation+on+TiO2,+ZnO,+and+Al2O3+Atomic+Layer+Deposition-Treated+Polymer+Fibers:+Role+of+Metal+Oxide+on+MOF+Growth+and+Catalytic+Hydrolysis+of+Chemical+Warfare+Agent+Simulants.">UiO-66-NH2 Metal–Organic Framework (MOF) Nucleation on TiO2, ZnO, and Al2O3 Atomic Layer Deposition-Treated Polymer Fibers: Role of Metal Oxide on MOF Growth and Catalytic Hydrolysis of Chemical Warfare Agent Simulants.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 9 (51), 44847-44855 (2017).</li><li>Spagnola, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+and+sub-surface+reactions+during+low+temperature+aluminium+oxide+atomic+layer+deposition+on+fiber-forming+polymers.">Surface and sub-surface reactions during low temperature aluminium oxide atomic layer deposition on fiber-forming polymers.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (20), 4213-4222 (2010).</li><li>Nalwa, H. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of low and high dielectric constant materials and their applications. , (1999).</li><li>Mcclure, C. 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D. e., Ameloot, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor-Phase+Deposition+and+Modification+of+Metal+-+Organic+Frameworks+State-of-the-Art+and+Future+Directions.">Vapor-Phase Deposition and Modification of Metal - Organic Frameworks State-of-the-Art and Future Directions.</a> Chemistry: A European Journal. 22 (41), 14452-14460 (2016).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die ALD-Beschichtung beeinflusst stark die Adhäsion und laden die MOF-Datei. Erstens je nach Substrat und ALD Vorläufer die ALD-Schicht eine ausgeprägte äußere Hülle um die Faser zu bilden oder diffundieren in die Faser einen schrittweisen Übergang zu den Metall-Oxid Beschichtung20erstellen. Die harte Schale wurde auf Baumwolle und Nylon Substraten, beobachtet, während diffusive Schichten aus Polypropylen unter den richtigen Bedingungen beobachtet werden können. Zweitens: die Diffusion in...

Metall-organische Gerüste sind kristalline Strukturen bestehend aus reaktives Metall Cluster-Zentren durch organisches Molekül Linkers großen Porositäten und Flächen für überbrückt. Ihre Struktur, Porosität und Funktionalität können durch die Wahl geeigneter Cluster und Linker, führt zu Flächen bis zu 7.000 m2/gMOF1,2gestaltet werden. Ihrer hohen Porosität und Fläche haben MOFs vielfältig anwendbar in Adsorption, Trennung und heterogene Katalyse in Bereichen von Energieerzeugung bis hin zu Umweltbelangen auf biologische Prozesse1,3gemacht, 4,5,6.
Zahlreiche MOFs haben sich bewährt in selektiv adsorbierenden, flüchtige organische Verbindungen und Treibhausgase oder katalytisch Chemikalien abgebaut, die schädlich für die menschliche Gesundheit oder die Umwelt sein können. Insbesondere hat MIL-96 (Al) gezeigt, um selektiv zu adsorbieren stickstoffhaltige flüchtige organische Verbindungen (VOC) aufgrund der Verfügbarkeit von Elektronenpaar Elektronen in den Stickstoff-Gruppen zu koordinieren mit schwachen Lewis-Säure Al in Metallclustern7vorhanden. MIL-96 wurde auch gezeigt, zu adsorbieren, Gase wie CO2, p-Xylol und m-Xylol8,9. MOF Adsorption Selektivität ist die Lewis-Säure das Metall Cluster sowie die Porengröße abhängig. Die Porengröße des MIL-96 steigt mit der Temperatur, wodurch erhöhte Aufnahmekapazität des Trimethylbenzene mit steigender Temperatur, und bietet die Möglichkeit des Tunings Selektivität mit Adsorption Temperatur9.
Die zweite MOF der Fokus hier UiO-66-NH2 nachweislich katalytisch chemischer Kampfstoffe (CWA) und Simulanzlösemittel verschlechtern. Die Amingruppe auf der Linker bietet einen synergistischen Effekt in erniedrigender NERVENGASE, Agent Abbauprodukte von binden irreversibel an die Zirkon-Cluster und Vergiftung der MOF-10zu verhindern. UiO-66-NH2 hat katalytisch Dimethyl- p- Nitrophenylphosphate (DMNP) mit einer Halbwertszeit 0,7 Minuten im gepufferten Bedingungen fast 20-mal schneller als seine Basis MOF UiO-6611,12hydrolysiert.
Während diese Adsorption und katalytischen Eigenschaften vielversprechend sind, kann die physische Form des MOFs, in erster Linie die pulvermasse in Plattformen für Gas erfassen und Filtration zu integrieren, ohne bedeutende aufzutragen, die Poren zu verstopfen oder die Verringerung MOF Flexibilität. Eine Alternative ist die Schaffung MOF funktionalisiert Stoffe. MOFs wurden in unzähligen Möglichkeiten, einschließlich Elektrospinnen MOF Pulver/Polymer Schlämme, Klebstoff vermischt, Spray Beschichtung, Solvothermal Wachstum, Mikrowelle Synthesen und eine Schicht für Schicht Wachstum Methode13,14 in das Gewebe aufgenommen , 15 , 16 , 17 , 18. davon Elektrospinnen und Polymer Klebstoffe können dazu führen, blockierte funktionale Websites auf die MOF-Datei wie sie im Polymer, deutlich abnehmende Aufnahmekapazität und Reaktivität gekapselt sind. Darüber hinaus nicht viele dieser Techniken konforme Beschichtungen auf den Fasern aufgrund der Sichtlinie Schwierigkeiten oder schlechte Haftung/Nukleation und die Abhängigkeit von rein elektrostatische Wechselwirkungen zu erstellen. Eine alternative Methode ist die Grundierung der Stoff mit einem Metalloxid, um stärkere Oberfläche Interaktionen mit der MOF-18,-19zu ermöglichen.
Eine Methode der Metall-Oxid-Abscheidung ist atomic Layer Deposition (ALD). ALD ist eine Technik zur Abscheidung winkeltreue Dünnfilme, steuerbare auf atomarer Skala. Das Verfahren nutzt zwei halbe Reaktionen, die nur an der Oberfläche des zu beschichtenden Substrat auftreten. Der erste Schritt ist zu dosieren eine Metall mit Vorläufer, die reagiert mit Hydroxyls auf der Oberfläche, eine Metallated Oberfläche zu verlassen, während überschüssiges Edukt aus dem System gelöscht wird. Den zweiten Edukt ist ein sauerstoffhaltiges Reaktionspartner, in der Regel Wasser, das mit den Metall-Websites bilden ein Metalloxid reagiert. Wieder, überschüssiges Wasser und keine Reaktionsprodukte werden aus dem System gelöscht. Diese wechselnden Dosen und Säuberungen können wiederholt werden, bis die gewünschte Schichtdicke erreicht ist (Abbildung 1). Atomic Layer Deposition ist besonders nützlich, da die kleinen Vapor Phase Vorläufer winkeltreue Filme auf jedem Untergrund von Substraten mit komplexe Topologie, wie Fasermatten ermöglichen. Darüber hinaus können die ALD-Bedingungen für Polymere wie Polypropylen, die Beschichtung in der Faseroberfläche, die einen starken Anker für zukünftige MOF Wachstum20verbreiten.
Die Metall-Oxid-Schicht ermöglicht erhöhte Keimbildung Websites auf die Fasern während der traditionellen Solvothermal-Synthese durch Erhöhung der funktionellen Gruppen und Rauheit18,20. Unsere Fraktion hat zuvor dem Metalloxid ALD Basis gezeigt, daß Schicht effektiv für UiO-6 X, HKUST-1 und andere Synthesen durch verschiedene Routen von Solvothermal, Schicht für Schicht und hydroxy-Double Salz Umwandlung Methoden13,17, 18,21,22,23. Hier zeigen wir zwei Arten der Synthese. Die MIL-Materialien werden durch die Umstellung der Al2O3 ALD Beschichtung direkt auf MOF durch Diffusion der organischen Linker gebildet. Durch Eintauchen eines Al2O3 ALD beschichtete Fasermatte in Trimesic Säurelösung und Heizung, diffundiert der organischen Linker in der Metall-Oxid-Beschichtung Form MIL-96. Dies führt zu einer stark haftende, winkeltreue MOF Beschichtung auf jeden Faseroberfläche. Der zweite Synthese-Ansatz fordert typische UiO-66-NH2 hydrothermale Synthese mit metallischen und organischen Vorstufen, aber fügt ein Metalloxid beschichteten Fasermatte, auf denen die MOF-Datei nucleates. Für beide Ansätze Synthese die daraus resultierenden Produkte bestehen aus winkeltreue Dünnschichten des MOF Kristalle stark das tragende Gewebe eingehalten werden. Im Falle von MIL-96 können diese Filter für die Adsorption von VOC oder Treibhausgase einfließen. UiO-66-NH2 können diese Stoffe einfach leichte Schutzkleidung für Militärpersonal, Ersthelfer und Zivilisten für kontinuierlichen Schutz vor Angriffen der CWA integriert werden.

<table><tbody><tr><td>trimethylaluminum</td><td>Strem Chemicals</td><td>93-1360</td><td></td></tr><tr><td>home-built ALD reactor</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr><tr><td>nitrogen cylinder</td><td>Arc3</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>trimesic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>482749-500G</td><td></td></tr><tr><td>ethanol</td><td>Koptec</td><td>V1001</td><td></td></tr><tr><td>teflon lined autoclave</td><td>PARR Instrument Company</td><td>4760-1211</td><td></td></tr><tr><td>isotemp furnace</td><td>Fisher Scientific</td><td>F47925</td><td></td></tr><tr><td>Zirconium (IV) chloride</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td></td></tr><tr><td>2-aminoterephthalic acid</td><td>Acros Organics</td><td>278031000</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-4</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric Acid</td><td>Fisher Scientific</td><td>A481-212</td><td></td></tr><tr><td>Polypropylene fiber mats</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyamide fiber mats</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

solvothermal synthesis of mil-96 and uio-66-nh2 on atomic layer deposited metal oxide coatings on fiber mats

Metall-organischen Frameworks (MOFs), die reaktive Metallclustern und organischen Liganden, so dass für große Porositäten und Flächen enthalten, haben in Gas Adsorption, Trennungen und Katalyse bewährt. MOFs synthetisiert werden am häufigsten als pulvermasse, erfordern zusätzliche Prozesse sie dieses Risiko verringern die Pulver Porosität und Adsorption Kapazität, funktionelle Geräte und Stoffe einzuhalten. Hier zeigen wir eine Methode der ersten Beschichtung Gewebe mit Metall-Oxid-Filme mit atomic Layer Deposition (ALD). Dieser Prozess erstellt winkeltreue Filme von steuerbaren Dicke auf jede Faser und bietet gleichzeitig eine mehr reaktive Oberfläche für die MOF Keimbildung. Durch Eintauchen des ALD beschichteten stoffabschlusses in Lösung während der Solvothermal MOF-Synthese, die MOFs erstellen eine winkeltreue, gut haftende Beschichtung auf den Fasern, wodurch ein MOF funktionalisiert Stoff, ohne zusätzliche Haftung Materialien, die MOF Poren verstopfen können und funktionale Websites. Hier zeigen wir zwei Solvothermal-Synthese-Methoden. Zuerst bilden wir eine MIL-96(Al) Schicht auf Polypropylen-Fasern mit synthetischen Bedingungen, die das Metalloxid in MOF konvertieren. Mit anfänglichen anorganische Filme unterschiedlicher Dicke, ermöglicht Diffusion von der organischen Linker in der anorganischen MOF steuern laden auf dem Stoff. Zweitens führen wir eine Solvothermal Synthese von UiO-66-NH2 in der nucleates die MOF-Datei auf die winkeltreue Metall-Oxid Beschichtung auf Polyamid-6 (PA-6) Fasern, wodurch eine gleichmäßige und winkeltreue Dünnschicht MOF auf dem Stoff. Das entstehende Material direkt in Filtergeräten oder Schutzkleidung eingebaut werden können und die ungeschickt Qualitäten des Loses Puder beseitigen.

Um die MOF/Stoff-Materialien zu beschreiben, skizzieren wir zwei Begriffe, die im Zusammenhang mit gemessenen Fläche. Erstens die projizierte Fläche, cm2projizierte, bezieht sich auf die makroskopische Größe der Stoffmuster, gemessen mit einem Lineal, dh., der Bereich der Probe der Schatten projiziert. Die zweite Fläche von Interesse ist die BET-Oberfläche, berechnet aus einer Stickstoff-Isotherme erhalten bei 77 K. Diese Werte werden in Einheiten von ...

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Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metall-organischen Frameworks sind wirksam bei der Gasspeicherung und heterogene Katalyse, aber typische Synthese Methoden Ergebnis in loser Puder, die schwer in intelligente Materialien zu integrieren sind. Wir zeigen eine Methode der ersten Beschichtung Stoffe mit ALD Metalloxiden, wodurch winkeltreue Filme von MOF auf den Stoffen während der Solvothermal-Synthese.

Solvothermal Synthese von MIL-96 und UiO-66-NH2 auf atomarer Ebene hinterlegt Metall-Oxid-Beschichtungen auf Fasermatten

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

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Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

11.4K Aufrufe.  North Carolina State University. Metall-organischen Frameworks sind wirksam bei der Gasspeicherung und heterogene Katalyse, aber typische Synthese Methoden Ergebnis in loser Puder, die schwer in intelligente Materialien zu integrieren sind. Wir zeigen eine Methode der ersten Beschichtung Stoffe mit ALD Metalloxiden, wodurch winkeltreue Filme von MOF auf den Stoffen während der Solvothermal-Synthese.

Serie: Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Forschung

Chemie

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Layer-by-Layer-Synthese und Übertragung von Freestanding konjugierte mikroporöse Polymernanomembranen

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 and a superhydrophobic agent were coated on the HGM surface in one step. TBT and PFOTES were selected as the Ti source and the superhydrophobic agent, respectively. They were both coated on the HGM, and after the hydrothermal process, the TBT turned to anatase TiO2. In this way, a PFOTES/TiO2-coated HGM (MCHGM) was prepared. For comparison, PFOTES single-coated HGM (F-SCHGM) and TiO2 single-coated HGM (Ti-SCHGM) were synthesized as well. The PFOTES and TiO2 coatings on the HGM surface were demonstrated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive detector (EDS) characterizations. The MCHGM showed a higher contact angle (153&#176;) but a lower sliding angle (16&#176;) than F-SCHGM, with a contact angle of 141.2&#176; and a sliding angle of 67&#176;. In addition, both Ti-SCHGM and MCHGM displayed similar IR reflectivity values, which were about 5.8% higher than the original HGM and F-SCHGM. Also, the PFOTES coating barely changed the thermal conductivity. Therefore, F-SCHGM, with a thermal conductivity of 0.0479 W/(m&#183;K), was quite like the original HGM, which was 0.0475 W/(m&#183;K). MCHGM and Ti-SCHGM were also similar. Their thermal conductivity values were 0.0543 W/(m&#183;K) and 0.0543 W/(m&#183;K), respectively. The TiO2 coating slightly increased the thermal conductivity, but with the increase in reflectivity, the overall heat-insulation property was enhanced. Finally, since the IR-reflecting property is provided by the HGM coating, if the coating is fouled, the reflectivity decreases. Therefore, with the superhydrophobic coating, the surface is protected from fouling, and its lifetime is also prolonged.

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to synthesize superhydrophobic, TiO2-coated hollow glass microspheres (HGM) with high IR-reflective properties.

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -beschichteten Glashohlkugeln mit Superhydrophobe und hohe IR-reflektierende durch eine Soft-Chemie synthetisiert Eigenschaften

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Ingenieurwesen

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports (polymer, ceramic, metal, carbon, and graphene). We developed a novel crystallization technique, which is termed the ENACT approach: the electrophoretic nuclei assembly for the crystallization of highly intergrown thin films (ENACT). This approach allows for a high density of heterogeneous nucleation of MOFs on a chosen substrate via the electrophoretic deposition (EPD) directly from the precursor sol. The growth of well-packed MOF nuclei leads to a highly intergrown polycrystalline MOF film. We show that this simple approach can be used for the synthesis of thin, intergrown zeolite imidazole framework (ZIF)-7 and ZIF-8 films. The resulting 500 nm-thick ZIF-8 membranes show a considerably high H2 permeance (8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1) and ideal gas selectivities (7.3 for H2/CO2, 15.5 for H2/N2, 16.2 for H2/CH4, and 2655 for H2/C3H8). An attractive performance for C3H6/C3H8 separation is also achieved (a C3H6 permeance of 9.9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 and a C3H6/C3H8 ideal selectivity of 31.6 at 25 &#176;C). Overall, the ENACT process, owing to its simplicity, can be extended to synthesize intergrown thin films of a wide range of nanoporous crystalline materials.

A simple, reproducible, and versatile approach for the synthesis of intergrown, polycrystalline metal-organic framework membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports is presented.

Elektrophoretische Kristallisation von ultradünnen Hochleistungs-Metall-organischen Rahmen Membranen

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Salzschmelze Synthese von komplexen Metall-Oxid-Nanopartikel

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine Metathesis von Silica-unterstützten Katalysatoren mit der Methodik der Oberflächenorganometallischen Chemie

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

<meta charset="utf8"></head><body>Metalloxid-Heteroübergang für photokatalytische Aktivitäten

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

Metalloxid-Heteroübergang für photokatalytische Aktivitäten

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. However, the synthesis of single-crystalline core-shell MOFs is very challenging, and thus a limited number of examples have been reported. Here, we suggest a method of synthesizing single-crystalline HKUST-1@MOF-5 core-shells, which is HKUST-1 at the center of MOF-5. Through the computational algorithm, this pair of MOFs was predicted to have the matched lattice parameters and chemical connection points at the interface. To construct the core-shell structure, we prepared the octahedral- and cubic-shaped HKUST-1 crystals as a core MOF, in which the (111) and (001) facets were mainly exposed, respectively. Via the sequential reaction, the MOF-5 shell was well-grown on the exposed surface, showing a seamless connect interface, which resulted in the successful synthesis of single-crystalline HKUST-1@MOF-5. Their pure phase formation was proved by optical microscopic images and powder X-ray diffraction (PXRD) patterns. This method presents the potential of and insights into the single-crystalline core-shell synthesis with different kinds of MOFs.

Here, we demonstrate a protocol for the two-step synthesis of single-crystalline core-shells using a non-isostructural metal-organic framework (MOF) pair, HKUST-1 and MOF-5, which have well-matched crystal lattices.

Synthese von einkristallinen metallorganischen Kern-Schale-Gerüstverbindungen

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Solvothermal Synthese von MIL-96 und UiO-66-NH₂ auf atomarer Ebene hinterlegt Metall-Oxid-Beschichtungen auf Fasermatten

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Metalloxid-Heteroübergang für photokatalytische Aktivitäten

Metalloxid-Heteroübergang für photokatalytische Aktivitäten

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