Finanzieller Unterstützung der US-Department of Energy, Büro für Energieeffizienz und erneuerbare Energien unter Vertragsnummer DE-AC36-08GO28308, NREL sorgte.

1. Synthese von Pt-Ni-Nanodrähte
<ol><li>Um die Verschiebung zu beginnen, unterbrechen Sie die Nickel-Nanodraht-Vorlage im Wasser und auf 90 ° c erhitzen<ol>
<li>Hinzufügen von 40 mg von handelsüblichen, nickel-Nanodrähte, 20 mL entionisiertem Wasser in ein 50 mL Zentrifugenröhrchen. Beschallen sie für 5 Minuten. Hinweis: Die Nanodrähte sind ca. 150-250 nm im Durchmesser und 100-200 µm in der Länge.</li>
		<li>Die abgehängte Nanodrähte auf ein 250 mL Glas Runde untere Kolben übertragen und 60 mL deionisiertes Wasser hinzugeben. Erhitzen Sie den Kolben auf 90 ° C in einem Mineralöl-Bad. Rühren Sie die Reaktionsmischung bei 500 u/min mit einem Polytetrafluorethylen-Paddel mit einem glasschaft und elektrischen Rührer verbunden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Die Pt-Ni-Nanodrähte durch spontane galvanische Verschiebung zu bilden.<ol>
<li>15 mL entionisiertem Wasser 8,1 mg Kalium Tetrachloroplatinate hinzufügen. Ergänzen Sie die Projektmappe, um eine 20 mL Spritze mit ca. 8 cm von 0,318 cm Polyurethan-basierte Schläuche an der Spitze befestigt. Legen Sie die Spritze in eine automatisierte Spritzenpumpe und die Rate auf 1 mL/min festgelegt.</li>
		<li>Starten Sie die Spritzenpumpe und lassen Sie die Pumpe Rundboden-Kolben über 15 min. Hitze der Kolben bei 90 ° C für 2 h der Projektmappe hinzu.</li>
		<li>Die Lösung bei 2.500 x g für 15 min zentrifugieren, und den überstand in ein Abfallstrom Gießen. Solidswith Bad Beschallung Aufschwemmen (ca. 10 s) mit frischer Lösung (Wasser oder 2-Propanol, wie angegeben). Zentrifugieren Sie die Lösung wieder und entfernen Sie den überstand zu. Wiederholen Sie den Waschvorgang dreimal mit entionisiertem Wasser und dann einmal mit 2-Propanol.</li>
		<li>Trocknen Sie die Pt-Ni-Nanodrähte bei 40 ° C in einem Vakuumofen über Nacht (ca. 16 h).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Überprüfen Sie die Zusammensetzung mit induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS).
Hinweis: Sollte Katalysatorzusammensetzung 7,3 ± 0,3 Gew.-% Pt.
<ol><li>Digest 1 mg der Probe in 10 mL Aqua Regia bei Raumtemperatur über Nacht.</li>
	<li>Verdünnen Sie zu einer Konzentration von 200, 20 und 2 ppb, mit einer Matrix passenden Verdünnungen bis 1,5 % Salzsäure und 0,5 % Salpetersäure.<ol>
<li>Fügen Sie 20 µL Gärreste in 9,98 mL der Stammlösung (1,5 % Salzsäure und 0,5 % Salpetersäure) für 200 ppb; 2 µL der Gärreste in 10,00 mL der Stammlösung (1,5 % Salzsäure und 0,5 % Salpetersäure) für 20 ppb; und 0,2 µL der Gärreste in 10,00 mL der Stammlösung (1,5 % Salzsäure und 0,5 % Salpetersäure) für 2 ppb. Filtern Sie die Verdünnungen mit einem 0,4 µm Polytetrafluorethylen-basierte Filter.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Post-Syntheseverfahren die Pt-Ni-Nanodrähte durch Glühen und sauren auslaugen.
<ol><li>Wasserstoff Tempern der synthetisierten Pt-Ni-Nanodrähten.</li>
	<li>Fügen Sie die gesamte Nanodraht-Probe zu einem röhrenförmigen Ofen. Vakuum auf das Rohr über Nacht anwenden. Hinweis: seit Gas Flow (Wasserstoff, Sauerstoff) bei erhöhter Temperatur in den röhrenförmigen Ofen verwendet wurde, Sicherheitserwägungen waren erforderlich. Die Rohr-Gasanschlüsse wurden gebaut, um sicherzustellen, dass das Gerät während des Betriebs Vakuum und 500 Torr Gegendruck verarbeiten konnte. Den rohrausgang Kalkes entlüftet wurde wurde, und des gesamte Ofens in einem Gehäuse, eine Abgasleitung entlüftet.<ol>
<li>Füttern Sie eine low-Flow-Rate von Wasserstoff in das Rohr mit 500 Torr Gegendruck.</li>
		<li>Erhitzen Sie die Probe auf 250 ° C für 2 h, mit maximal 10 ° C/min Rampe.</li>
		<li>Die Probe natürlich auf Raumtemperatur abkühlen lassen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Acid Leach Wasserstoff geglüht, Pt-Ni-Nanodrähten.<ol>
<li>20 mL entionisiertem Wasser 25 mg die Nanodrähte hinzu und Bad es beschallen. Übertragen Sie die abgehängte Nanodrähte auf eine 100 mL Runde untere Kolben.</li>
		<li>Fügen Sie Raumtemperatur verdünnt Salpetersäure in den Kolben (25 mL 0,2 M Salpetersäure zu 25 mL Wasser/Nanodraht Suspension), den Inhalt der Flasche zu 50 mL 0,1 M Salpetersäure, und schütteln Sie die Flasche um eine gleichmäßige Konzentration zu gewährleisten. Die Salpetersäure auf einmal hinzufügen.</li>
		<li>Schließen Sie die Flasche an eine Schlenk-Linie. Schalten Sie das Vakuum für 10 min und dann das Vakuum verschließen. Langsam fügen Sie Stickstoffgas in die Zeile hinzu, und lassen Sie die Flasche bei Raumtemperatur vorzugehen, denn 2 h. den Kolben von der Schlenk-Linie zu entfernen und Waschen der Produkte, wie unter Punkt 1.2.3 beschrieben.</li>
		<li>Überprüfen Sie die Zusammensetzung mit ICP-MS, die soll 15,2 ± 0,3 Gew.-% Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sauerstoff Tempern der sauren ausgelaugten Pt-Ni-Nanodrähten.<ol>
<li>Fügen Sie die Nanodrähte zu einem handelsüblichen röhrenförmigen Ofen. Vakuum auf das Rohr über Nacht anwenden.</li>
		<li>Füttern Sie eine low-Flow-Rate von Sauerstoff in das Rohr mit 500 Torr Gegendruck.</li>
		<li>Erhitzen Sie die Probe auf 175 ° C für 2 h, mit maximal 10 ° C/min Rampe.</li>
		<li>Die Probe natürlich auf Raumtemperatur abkühlen lassen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(4) elektrochemisch charakterisieren die Nanodrähte in rotierenden Scheibe Elektrode (RDE) Halbzellen8
<ol><li>Bestreichen Sie die glasige Kohleelektroden arbeiten.<ol>
<li>7,6 mL entionisiertem Wasser in ein 20 mL-Fläschchen Funkeln Katalysator, enthält 73 µg PT, hinzu, und fügen Sie dann 2,4 mL 2-Propanol. Der Inhalt der Durchstechflasche werden anschließend als die Tinte bezeichnet. Eis die Tinte für 5 min und 10 µL einer handelsüblichen Ionomer hinzufügen. Hinweis: für die als synthetisiert und Wasserstoff geglüht Katalysator, 1 mg (7,3 Gew.-% Pt) verwendet werden sollte. Für die Säure ausgelaugt und Sauerstoff Katalysator geglüht, sollte 480 µg (15,2 Gew.-% Pt) verwendet werden.</li>
		<li>Beschallen Sie die Tinte im Eis, 30 s von Horn gefolgt von 20 min von Bad und 30 s von Horn. 0,5 mg graphitierte Kohlenstoff Nanofasern 7,5 mL Tinte hinzufügen.</li>
		<li>Beschallen Sie die Tinte im Eis, 30 s von Horn gefolgt von 20 min von Bad und 30 s von Horn. Pipette 10 µL der Tinte auf eine glasartige Kohlenstoff Arbeitselektrode (5 mm Durchmesser), mit der umgekehrten Elektrode bei 100 u/min drehen. Nach pipettieren der Tinte, die Rotation auf 700 u/min zu erhöhen.</li>
		<li>Die Tinte wieder (30 s-Horn, 20 min. Bad, 30 s Horn) während der Elektrode trocknet beschallen und pipette eine zusätzliche Tinte (10 µL) auf die Elektrode. Fortfahren Sie der Beschichtung, um das Laden zu 1,9 µg cmElec-2, fünf 10 µL Tropfen Tinte zu erhöhen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Montieren Sie die RDE-Prüfstation.<ol>
<li>Genießen Sie das Glas über Nacht in konzentrierter Schwefelsäure. Dann genießen Sie das Glas über Nacht in einem kommerziell erhältlichen Ersatz für Chromsäure. Kochen Sie acht Mal in entionisiertem Wasser. Montieren Sie die Glaswaren, indem Sie die wichtigsten Test-Zelle die Arbeits-, Zähler und Referenzelektroden anschließen. Hinweis: Die RDE-Halbzellen verwenden eine drei-Elektroden-Konfiguration. Die Arbeits- und Ablagefläche Elektroden waren glassy Carbon und Pt-Netz, beziehungsweise. Die Referenzelektrode wurde eine reversible-Wasserstoff-Elektrode (RHE), ein Pt Draht in eine Glas-Wäscher mit 0,1 M Perchlorsäure Elektrolyt enthalten.</li>
		<li>Füllen Sie die RDE-Halbzelle mit 0,1 M Perchlorsäure. Schließen Sie die Arbeitselektrode an einen handelsüblichen modulierte Drehzahlregler und Tauchen Sie die arbeitsspitze Elektrode.</li>
		<li>Nehmen Sie elektrochemische Messungen mit einem handelsüblichen potentiostaten. Das Elektrolyt mit Stickstoff für 7 min zu bereinigen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Nehmen Sie elektrochemische Flächen.<ol>
<li>Input-Parameter in einer automatisierten zyklischer Voltammetrie-Datei des potentiostaten Herstellers. Der Zykluszahl auf 50, die Abtastrate 100 mV s-1, das untere Potenzial, 0.025 V und das obere Potenzial bis 1.4 V. Run die zyklische Voltammetrie-Datei festgelegt und entsorgen des Elektrolyts. Füllen Sie mit 0,1 M Perchlorsäure und Säuberung mit Kohlenmonoxid.</li>
		<li>Input-Parameter in einer automatisierten Potenzial halten potentiostaten mitgeliefertes Datei. Die potenziellen 0,1 V und die Zeit auf 20 min und starten Sie die Arbeitselektrode bei 2.500 u/min drehen. Führen Sie die potenziellen halten Datei: für die ersten 10 Minuten des Programms entfernen Kohlenmonoxid; Entfernen Sie für die zweiten 10 Minuten des Programms Stickstoff. Während der letzten 30 s des Frachtraums, deaktivieren die Rotation und die Wäscher, das Elektrolyt Decke.</li>
		<li>Input-Parameter in einer automatisierten zyklischer Voltammetrie-Datei des potentiostaten Herstellers. Setzen Sie der Zykluszahl auf 3, die Abtastrate auf 20 mV s-1, das Start-Potenzial auf 0,1 V, das untere Potenzial, 0.025 V und das obere Potenzial auf 1,2 V. Run die zyklische Voltammetrie-Datei.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Statt Sauerstoff Reduktion Polarisation Kurven.<ol>
<li>Bereinigen des Elektrolyts mit Sauerstoff für mindestens 7 min mit der Arbeitselektrode bei 2.500 u/min drehen.</li>
		<li>Die Sauerstoff-Säuberung auf Decke der Elektrolyt festgelegt und die funktionierende Elektrode Rotation bis 1.600 u/min langsam.</li>
		<li>Input-Parameter in einer automatisierten linear Sweep Voltammetrie Datei potentiostaten Herstellers. Setzen Sie der Zykluszahl auf 10, die Abtastrate 20 mV s-1, das Start-Potenzial, -0,1 V und das Ende-Potenzial, 1.05 V. Run linear Sweep Voltammetrie Datei. Das Elektrolyt zu verwerfen.</li>
		<li>Füllen Sie mit 0,1 M Perchlorsäure und Säuberung mit Sauerstoff für mindestens 7 min. Wiederholung die linearen Sweep Voltammetrie Datei im Schritt 4.4.3 verwendet.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Haltbarkeitstests ausführen.<ol>
<li>Bereinigen des Elektrolyts mit Stickstoff während der Arbeitselektrode bei 2.500 u/min drehen. Die Stickstoff-Säuberung auf Decke der Elektrolyt festgelegt und stoppen Sie die arbeitenden Elektrode Rotation.</li>
		<li>Input-Parameter in einer automatisierten zyklischer Voltammetrie-Datei des potentiostaten Herstellers. Soll der Zykluszahl 30.000, die Abtastrate auf 500 mV s-1, die unteren auf 0.6 V, und die oberen Potenzial auf 1,0 V. Run die zyklische Voltammetrie-Datei.</li>
		<li>Nach Haltbarkeit statt elektrochemische Flächen und Sauerstoff Reduktion Polarisation Kurven mit Hilfe der Protokolle, die in den Schritten 4.3 und 4.4 geliefert.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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Acta. 47 (22-23), 3787-3798 (2002).</li><li>Stamenkovic, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Changing+the+activity+of+electrocatalysts+for+oxygen+reduction+by+tuning+the+surface+electronic+structure.">Changing the activity of electrocatalysts for oxygen reduction by tuning the surface electronic structure.</a> Angew. Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li><li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis.">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li><li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces.">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li><li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Platinum+Nanotubes+for+Oxygen+Reduction+and+Methanol+Oxidation+Reactions.">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Coated+Copper+Nanowires+and+Platinum+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Electrocatalysts.">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Cobalt+Nanowires+as+Oxygen+Reduction+Reaction+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li><li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base.">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li><li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Nickel+Nanowires+as+Methanol+Oxidation+Electrocatalysts.">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+of+Platinum+Nickel+Nanowires+to+Improve+Durability+of+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Diese Protokolle wurden verwendet, um erweiterte Oberfläche elektrokatalysatoren mit hohen Flächen und spezifische Aktivitäten in der Sauerstoff-Reduktion Reaktion8zu produzieren. Durch die Hinterlegung Pt auf nanostrukturierten Vorlagen, die Nanodrähte niedrigen koordinierte Websites zu vermeiden und minimieren Sie Größe Partikeleffekte, Herstellung von bestimmten Aktivitäten mehr als 12 mal größer als Kohlenstoff-gestützte Pt-Nanopartikel. Mit galvanischen Verschiebung als die Synthese...

Proton-Austausch-Membran-Brennstoffzellen sind teilweise begrenzt durch die Menge und die Kosten von Platin in der katalysatorschicht, die Hälfte der Brennstoffzelle Kosten1ausmachen kann erforderlich. In Brennstoffzellen werden Nanomaterialien in der Regel als Sauerstoff-Reduktion-Katalysatoren entwickelt, da die Reaktion kinetisch langsamer als Wasserstoff-Oxidation ist. Kohlenstoff-gestützte Pt-Nanopartikel dienen oft als Sauerstoff-Reduktion-elektrokatalysatoren aufgrund ihrer großen Oberfläche; jedoch haben bestimmte selektive Aktivität und sind anfällig für Haltbarkeit Verluste.
Erweiterte Dünnfilme bieten potenziellen Vorteile für Nanopartikel durch Adressierung dieser Einschränkungen. Erweiterte Pt Oberflächen in der Regel produzieren spezifischen Aktivitäten eine Größenordnung größer als Nanopartikel, indem Sie weniger aktiv Facetten und Partikeleffekte Größe einschränken, und haben gezeigt, dass dauerhaft unter Potenzial Radfahren2,3 , 4. Aktivitäten mit hohe Masse in Erweiterte Oberfläche elektrokatalysatoren erreicht wurden, Verbesserungen wurden in erster Linie durch Erhöhungen in spezifische Aktivität, wobei der Katalysator-Typ wurde beschränkt auf Pt mit einer geringen Fläche (10 m2 g PT -1) 3 , 4 , 5.
Spontane galvanische Hubraum verbindet die Aspekte der Korrosion und Galvanisierung6. Der Prozess unterliegt in der Regel die standard Redox-Potentiale der beiden Metalle und die Ablagerung in der Regel tritt auf, wenn das Metall kation reaktiver als die Vorlage. Die Verschiebung ist tendenziell Nanostrukturen bilden, die die Morphologie der Vorlage entsprechen. Durch Anwendung dieser Technik zu erweiterten Nanostrukturen, können Pt-Katalysatoren gebildet werden, die die hohe spezifische Reduktion Sauerstoffaktivität erweiterte dünner Schichten nutzen. Durch partielle Verschiebung geringe Mengen von Pt hinterlegt worden und haben produziert Materialien mit hoher Flächen (> 90 m2 gPt-1)7,8.
Diese Protokolle beinhalten Wasserstoff Glühen zu mischen Pt und Ni Zonen und Reduktion Sauerstoffaktivität verbessern. Eine Reihe von Studien haben theoretisch gegründet den Mechanismus und eine Legierungsmetall Wirkung in Pt sauerstoffreduktion experimentell bestätigt. Modellierung und Korrelation von Pt-OH und Pt-O Bindung an Reduktion Sauerstoffaktivität legen nahe, dass durch Gitter Kompression9,10Pt Verbesserungen möglich sind. Pt mit kleiner Übergang Metallen Legieren bestätigt diesen Vorteil und Pt-Ni wurde untersucht, in einer Reihe von Formen, einschließlich polykristallinen, facettierte Elektroden, Nanopartikel und Nanostrukturen11,12, 13,14.
Galvanische Verschiebung wurde in Pt-Sauerstoff-Reduktion Katalysatorentwicklung mit einer Vielzahl von anderen Vorlagen, wie Silber, Kupfer und Kobalt Nanostrukturen15,16,17verwendet. Die Synthese-Technik ist auch bei der Abscheidung von anderen Metallen verwendet worden und produzierte elektrokatalysatoren für Brennstoffzellen, Elektrolyseure und der elektrochemischen Oxidation von Alkoholen18,19,20, 21. Ähnliche Protokolle können auch für die Synthese von Nanomaterialien mit einer breiteren Palette von elektrochemische Anwendungen angepasst werden.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:681px;" width="680">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:215px;">Nickel nanowires</td>
			<td style="width:300px;">Plasmachem GmbH</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">250 mL round bottom flask</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Hot plate</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Mineral oil</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potassium tetrachloroplatinate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Syringe pump</td>
			<td>New Era Pump Systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Rotator</td>
			<td>Arrow Engineering</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Teflon paddle</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glass shaft</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Split hinge tubular furnace</td>
			<td>Lindberg</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Schlenk line</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Condensers</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nitric acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">2-propanol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nafion ionomer (5 wt. %)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glassy carbon working electrode</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">RDE glassware</td>
			<td>Precision Glassblowing</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum wire</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum mesh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">MSR Rotator</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potentiostat</td>
			<td>Metrohm Autolab</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance

Platin-Nickel (Pt-Ni) Nanodrähte wurden als Brennstoffzelle elektrokatalysatoren entwickelt und waren für die Leistung und Haltbarkeit in der Sauerstoff-Reduktionsreaktion optimiert. Spontane galvanische Verschiebung wurde verwendet, um Pt Schichten auf Ni Nanodraht Substraten zu hinterlegen. Die Synthese Ansatz produziert Katalysatoren mit hohen spezifischen Aktivitäten und hohen Pt-Flächen. Wasserstoff zu glühen verbessert Pt und Ni Misch- und spezifische Aktivität. Saure Laugung bevorzugt Ni oberflächennahen Nanodraht entfernen diente, und Sauerstoff glühen wurde zur oberflächennahen Ni, Verbesserung der Haltbarkeit und der Minimierung von Ni Auflösung zu stabilisieren. Diese Protokolle detailliert die Optimierung eines Schrittes nach dem Synthese-Verarbeitung, einschließlich Wasserstoff glühen auf 250 ° C, Einwirkung von Salpetersäure 0,1 M und Sauerstoff glühen auf 175 ° C. Durch diese Schritte produziert Pt-Ni-Nanodrähte verstärkte Aktivitäten mehr als eine Größenordnung als Pt-Nanopartikel und bietet erhebliche Haltbarkeit Verbesserungen. Die vorgestellten Protokolle basieren auf Pt-Ni-Systemen in der Entwicklung von Brennstoffzellen-Katalysatoren. Diese Techniken werden auch für eine Vielzahl von Kombinationen aus Metall und können angewendet werden, um Katalysatoren für eine Reihe von elektrochemischen Prozesse zu entwickeln.

Spontane galvanische Verschiebung von Ni-Nanodrähten mit Pt, unter Verwendung der angegebenen Menge produziert Pt-Ni-Nanodrähte, die 7,3 Gew.-% Pt (Abbildung 1 und Abbildung 2A). Einige Änderungen in Höhe von Pt Vorläufer möglicherweise müssen die optimale Pt laden zu erreichen. PT-Verschiebung ist empfindlich auf die Dicke der Oberfläche Ni Oxidschicht, die variieren können anhand der Vorlage Alter (Luf...

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Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Synthese von Platin-Nickel Nanodrähte und Optimierung für Sauerstoff Leistung

Das Protokoll beschreibt die Synthese und Elektrochemische Prüfung von Platin-Nickel-Nanodrähten. Nanodrähte synthetisiert durch die galvanische Verschiebung einer Nickel-Nanodraht-Vorlage. Post-Synthese Verarbeitung, einschließlich Wasserstoff glühen, sauren Auswaschung und Sauerstoff glühen dienten Nanodraht Leistung und Haltbarkeit in der Reaktion des Sauerstoff-Reduktion zu optimieren.

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

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Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.7K Aufrufe.  National Renewable Energy Laboratory. Das Protokoll beschreibt die Synthese und Elektrochemische Prüfung von Platin-Nickel-Nanodrähten. Nanodrähte synthetisiert durch die galvanische Verschiebung einer Nickel-Nanodraht-Vorlage. Post-Synthese Verarbeitung, einschließlich Wasserstoff glühen, sauren Auswaschung und Sauerstoff glühen dienten Nanodraht Leistung und Haltbarkeit in der Reaktion des Sauerstoff-Reduktion zu optimieren.

Serie: Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

Gesetzt Synthese von CdSe / CdS-Nanokristalle Rod und Tetrapod

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional units (e.g., domains). Traditional consensus-building models fail to account for interpositional dependencies &#8211; functionally required covariation of residues that tend to appear simultaneously throughout evolution and across the phylogentic tree. These relationships can reveal important clues about the processes of protein folding, thermostability, and the formation of functional sites, which in turn can be used to inform the engineering of synthetic proteins. Unfortunately, these relationships essentially form sub-motifs which cannot be predicted by simple &#8220;majority rule&#8221; or even HMM-based consensus models, and the result can be a biologically invalid &#8220;consensus&#8221; which is not only never seen in nature but is less viable than any extant protein. We have developed a visual analytics tool, StickWRLD, which creates an interactive 3D representation of a protein alignment and clearly displays covarying residues. The user has the ability to pan and zoom, as well as dynamically change the statistical threshold underlying the identification of covariants. StickWRLD has previously been successfully used to identify functionally-required covarying residues in proteins such as Adenylate Kinase and in DNA sequences such as endonuclease target sites.

Synthetic protein sequences based on consensus motifs typically ignore co-evolving residues, that imply interpositional dependencies (IPDs). IPDs can be essential to activity, and designs that disregard them may result in suboptimal results. This protocol uses StickWRLD to identify IPDs and help inform rational protein design, resulting in more efficient results.

Optimierung der synthetische Proteine: Bezeichnung interpositional Abhängigkeiten Anzeige- strukturell und / oder funktionell verknüpft Rückstände

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially purpose built multiport end-fitting(s). Curtain Flow (CF) columns belong to the AFT suite of columns, specifically the CF column is designed so that the sample is injected into the radial central region of the bed and a curtain flow of mobile phase surrounding the injection of solute prevents the radial dispersion of the sample to the wall. The column functions as an 'infinite diameter' column. The purpose of the design is to overcome the radial heterogeneity of the column bed, and at the same time maximize the sample load into the radial central region of the column bed, which serves to increase detection sensitivity. The protocol described herein outlines the system and CF column set up and the tuning process for an optimized infinite diameter 'virtual' column.

Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance.

Vorhang-Flow-Säule: Optimierung der Effizienz und Empfindlichkeit

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Synthese und Charakterisierung von supramolekularen Kolloid-

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

Synthese von Protein Biokonjugate<em&gt; über</em&gt; Cystein-maleimid Chemie

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Hydrochinon-basierte Synthese von Gold-Nanostäbchen

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

Synthese und Performance Charakterisierungen von Übergangsmetall Einzelatom Katalysator für elektrochemische CO2 -Reduktion

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Synthese von Substrat-gebundenen Au Nanodrähten über eine aktive Oberfläche Wachstumsmechanismus

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Synthese von Platin-Nickel Nanodrähte und Optimierung für Sauerstoff Leistung

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