This work was supported by the Air Force Office of Scientific Research grant FA9550-16-1-0011 and University of Missouri startup funds. The authors would like to thank the University of Missouri Electron Microscopy Core facility for assistance with SEM imaging and use of patterning equipment and software.

1. Herstellung von CNT Wald Beispiel für Fräsen <ol><li> CNT - Synthese <ol><li> Abzuscheiden 10 nm Aluminiumoxid (Aluminiumoxid) auf einem thermisch oxidierten Siliziumwafer unter Verwendung atomic layer deposition 13 oder andere Verfahren physical vapor deposition. </li><li> Kaution 1 nm von Eisen auf der Aluminiumoxid - Trägerschicht von 14 oder andere physikalische Dampfabscheidungsverfahren Sputtern. </li><li> Synthesize CNTs ein etabliertes Verfahren verwenden, wie zum Beispiel thermische chemische Dampfabscheidung 15. <ol><li> Beheizen einen Durchmesser von 20 mm Rohrofen auf 750 ° C in 400 Standardkubikzentimeter (sccm) Helium und 100 sccm Wasserstoff strömt. Einführen 100 sccm Ethylen als Kohlenwasserstoffeinsatzgas für eine Wachstumsrate von etwa 50 &amp; mgr; m / min. </li></ol></li></ol></li><li> SEM Vorbereitung <ol><li> Bewerben Kohlenstoffband mit einem Standard 1/2 &quot;Durchmesser SEM Stummel. Wenn die Stufe i Kippenerforderlich s, überschneiden sich die Region des CNT Wald Probe über den Rand des Stutzens gefräst werden. Wenn softwaregesteuerten Elektronenstrahl Rasterung in der Fräsvorgang verwendet wird, sichern die CNT Probe einem Elektronenstrahl-Lithographiehalterung in einer ähnlichen Weise. </li><li> Wenn die CNT Querschnitt Fräsen, sichern den Stummel auf 45 ° Stummelhalter mit einer Stellschraube. </li><li> Entlüften ESEM durch Auswahl des &quot;Vent&quot; Symbol aus der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Öffnen Sie die ESEM Bühnentür, und sichern Sie den Stummel auf dem SEM-Bühne mit einer Stellschraube. </li><li> Schließen Sie die SEM-Kammer und wählen Sie &quot;Hochvakuum&quot; in der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Während die ESEM Kammer pumpt, wählen Sie die Elektronenstrahlparameter von 5 kV und Spot-Größe von 3,0 die Beam Control Registerkarte innerhalb der Steuerungssoftware. </li><li> Wählen Sie den Sekundärelektronendetektor durch Detektoren Auswahl | ETD (SE) in der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Wählen Sie den &quot;Beam On&quot; Symbol in der Steuerungssoftware.Der Strahl kann nur aktiviert werden , sobald die Kammer Vakuum kleiner als 10 -4 Torr. Verwenden Sie die manuelle SEM Fokus Bedienknöpfe, die Probe zu konzentrieren. </li><li> Kippen Sie die Probe auf 45 ° unter Verwendung manueller Kipptisch Steuerknopf oder durch Eingabe von 45 ° in der &quot;Tilt&quot; Feld in der &quot;Koordinaten&quot; Reiter der ESEM-Software. Konzentrieren Sie sich auf die höchste Probe. Verknüpfen Sie den Fokusabstand zum Arbeitsabstand von Stage Auswahl | Link-Z in der ESEM Software-Menü zu vw. Eingang 7 mm in das &quot;Z&quot; Feld in der &quot;Koordinaten&quot; Registerkarte in der Steuerungssoftware. </li><li> Stellen Sie den Fokus, stigmation, Helligkeit und Kontrast die manuellen Bedienknöpfe mit einem gut fokussierten Bild zu lösen. </li></ol></li><li> Strahljustage in Hochvakuum - Modus <ol><li> Suchen Sie eine Region für das Fräsen Navigationssteuerungen verwenden. Klicken Sie doppelt in der REM-Bild-Ansicht oder durch manuell die x- und y-Steuerknöpfe der SEM Bühne Lenkbarkeit zu navigieren. </li><li> Navigieren Sie zu einem benachbarten location etwa 100 &amp; mgr; m entfernt von der Fräs-Region. </li><li> Konsultieren 1 , die die Materialentfernungsrate des CNT Wald als Funktion von Druck, Beschleunigungsspannung, Verweilzeit pro Pixel und den Strahlstrom zu schätzen. </li><li> Stellen Sie die Beschleunigungsspannung bis 30 kV und Spot-Größe von 5,0 die ESEM Steuerungssoftware. Passen Sie die Bildschärfe, Helligkeit und Kontrast die ESEM Steuerknöpfe verwenden. Für Nanometer-Maßstab Fräsen von einzelnen oder wenigen CNTs, wählen Sie 5 kV und Spot-Größe von 3,0. </li><li> Wählen Sie eine 1 mm Öffnung, die durch manuelle Blendeneinstellung. Stellen Sie den Fokus, stigmation, Helligkeit und Kontrast ein gut aufgelöstes Bild zu erhalten, wie zuvor beschrieben. </li><li> Verringern Sie die Vergrößerung zu &lt;1,000x. </li></ol></li><li> SEM - Setup in Niederdruck - Wasserdampf <ol><li> Wählen Sie einen Druck von 11 Pa in der Steuerungssoftware Dropdown-Box. </li><li> Wählen Sie &quot;Low Pressure&quot; -Modus in den &quot;Vakuum&quot; Einstellungen im ESEM software Wasserdampf einzuführen. </li><li> Wählen Sie &quot;Beam On&quot; in der Steuerungssoftware auf Druckstabilisierung. Wählen Sie eine Verweilzeit von &lt;10 &amp; mgr; s und einer Auflösung von 1024 x 884 in den Drop-Down-Boxen der Steuerungssoftware. </li><li> Stellen Sie die Bildhelligkeit, Kontrast, Fokus und stigmation wie zuvor beschrieben. </li><li> Navigieren Sie zu dem gewünschten Fräsen Region. Drehen Sie die Bildausrichtung durch Scannen der Auswahl | Scannen Rotation in der Steuersoftware, falls erforderlich. Wählen Sie einen geeigneten Drehwinkel, die mit dem nativen vertikalen und horizontalen Scan Ausrichtung des SEM ausrichtet. </li><li> Strukturgrößen in der Größenordnung von 1 &amp; mgr; m, wählen Sie eine Vergrößerung von 40.000facher zum Fräsen. Wählen Sie eine Vergrößerung von 20.000-fräsen Merkmale mit Abmessungen bis zu 5 um. </li><li> Pause den Elektronenstrahl durch die Auswahl der &#39; &quot;&#39; Symbol. Ein Bild von der CNT Wald wird angezeigt und kann für die Auswahl der reduzierten Fläche fräsen Regionen verwendet werden , während der Strahl unterbrochen ist. &lt;/ Li&gt; </ol></li></ol> 2. CNT Wald Fräsen <ol><li> Hinweise für CNT Wald Fräsen einen rechteckigen ausgewählten Bildbereich <ol><li> Wählen Sie den &quot;reduzierten Bereich&quot; Werkzeug in der Steuerungssoftware, oder wählen Sie Scan-beruhigten Zone in der Software-Menü. Erweitern einer reduzierten Fläche Rechteck über den Bereich gefräst werden. </li><li> Stellen Sie die Bildauflösung zu 2.048 x 1.768. Erhöhen Sie die Verweildauer auf 2 ms. Wenn 2 ms nicht verfügbar ist, navigieren Sie zu den Scan | Einstellungen und wählen Sie die &quot;Scannen&quot; aus. Wählen Sie einen vorhandenen Scan-Zeit und geben Sie &quot;2,0 ms&quot; in die &quot;Dwell Time&quot; Feld. Klicken Sie auf &quot;OK&quot;, um das Menü zu schließen. </li><li> Wählen Sie das &#39; &quot;&#39; Symbol in der Steuerungssoftware , den Elektronenstrahl zu aktivieren. </li><li> Wählen Sie das Symbol &#39; &quot;&#39; , so dass der Strahl Rastern über den ausgewählten Bereich ein Mal. Wählen Sie das Symbol unmittelbar nach dem Schritt 2.1.3. Die Scan - Dauer von der Größe des ausgewählten abhängtBereich, Auflösung und Verweilzeit und kann durch Multiplikation der Anzahl der Pixel innerhalb des Scanbereichs und die Verweilzeit pro Pixel approximiert werden. </li><li> Verringern Sie die Vergrößerung zu &lt;1,000x, sobald der Strahl den ausgewählten Bereich abgeschlossen hat Rasterung. Revert auf die verwendeten Parameter in Schritt 1.3, einschließlich Hochvakuum. Wählen Sie &quot;Beam On&quot;, um den Strahl engagieren. </li></ol></li><li> Hinweise für CNT Wald Fräsen entlang einer horizontalen Linie <ol><li> Wählen Sie die Zeile Scan-Funktion durch Scannen der Navigation | Linie in der Steuerungssoftware. Die Linienbreite wird durch die Größe des Elektronenstrahls selbst bestimmt. Stellen Sie die Bildauflösung zu 2.048 x 1.768 von der Steuersoftware Dropdown-Box. Erhöhen Sie die Verweildauer auf 2 ms, wie in Schritt 2.1.2 beschrieben. </li><li> Mit dem Standbild erfasst, bevor der Elektronenstrahl pausieren, legen Sie die Linie über die Fläche gefräst werden. </li><li> Wählen Sie das Videoskop Symbol oder navigieren Sie zum Scan-Menü und wählen Sie &quot;Videoskop.&quot; Mit der videoscope Tool liefert Feedback in Bezug auf, wenn ein Zeilen vollständig abgeschlossen hat. </li><li> Wählen Sie das &#39; &quot;&#39; Symbol Elektronenstrahl über die Breite der Linie zu scannen. </li><li> Wählen Sie das &#39; &quot;&#39; Symbol auf leere dem Elektronenstrahl. </li></ol></li><li> Hinweise für CNT Wald Fräsen mit einer Software-gesteuerten Elektronenstrahl raster <ol><li> pattern Generation <ol><li> Entwerfen Sie ein Fräsbildes von Interesse ein CAD-Software-Paket wie AutoCAD. </li><li> Mit &quot;Nanometer-Pattern Generation System&quot; (NPGs) Software, importieren Sie die CAD-Pattern-Datei. </li><li> Konvertieren Sie die Formen auf feste Funktionen durch ausgewählte &quot;Gefüllte Polygone&quot; in der NPGs Software. </li><li> Speichern Sie die Zeichnung als &quot;.dc2 &#39;Datei in einem Projektordner NPGs. </li><li> Mit NPGs, navigieren Sie zum Projektordner die &quot;.dc2&quot; Datei enthält. Rechts wählen Sie die &quot;.dc2&quot; Datei und wählen Sie &quot;Ausführen Datei Bearbeitenoder &quot;die Zeichnung zu NPGs Code zu konvertieren Typische Parameter bei gegebenen Bedingungen Muster CNT Wäldern verwendet werden, wie nachstehend aufgeführt.: Mitte-zu-Mitte-Abstand = 5 nm Zeilenabstand = 5 nm Vergrößerung = 10.000fach Wunschstrahlstrom = 26 Line-Dose = 100 nC / cm </li></ol></li><li> Elektronenstrahl- Fräsen mit NPGs Lithography Software </li><li> Wählen Sie den &quot;NPGs Mode&quot; in NPGs Software-Taste Steuerung der SEM NPGs zu geben. </li><li> Markieren Sie die Pattern-Datei und wählen Sie &quot;Prozess Run File&quot; in NPGs Fräsen zu initiieren. </li><li> Wählen Sie &quot;SEM-Modus&quot; im NPGs Software, wenn Musterung beendet ist. Wählen Sie &quot;Hochvakuum&quot; in der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Wählen Sie &quot;Beam On&quot;, um die gefrästen Region zu untersuchen. Verwenden Sie detaillierte Bedingungen in Schritt 1.3. </li></ol></li></ol> 3. Probenentnahme <ol><li> Entlüften Sie die Kammer, indem Sie &quot;Vent&quot; in der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Öffnen Sie die Tür ESEM. Entfernen Sie den Stummel durch die Stellschraube lösen. </li><li> Schließen Sie die Kammertür. Wählen &quot;High Vacuum&quot; in der Steuerungssoftware. </li></ol>

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The authors declare that they have no competing financial interests.

Das Protokoll Details Best Practices für das Fräsen relativ groß (im Mikrometermaßstab) verfügt in CNT Wälder. Im allgemeinen kann die Materialentfernungsrate durch Verringerung der Beschleunigungsspannung, Punktgröße und Öffnungsdurchmesser verringert werden. Um eine bestimmte CNT in einem Wald trimmen, empfohlenen Bedingungen umfassen 5 kV, eine Punktgröße von 3, und eine Öffnung, die mit 50 &amp; mgr; m oder weniger im Durchmesser ist. Beachten Sie, dass die Frästechnik reduzierte Fläche Rechtecke unter...

Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs) und Graphen sind Kohlenstoff-Nanomaterialien, die erhebliche Aufmerksamkeit auf sich gezogen haben, wegen ihrer überlegenen Stärke, Haltbarkeit, thermischen und elektrischen Eigenschaften. Präzisionsbearbeitung von Kohlenstoff-Nanomaterialien hat ein aufstrebendes Thema der Forschung geworden und bietet das Potenzial, diese Materialien zu einer Vielzahl von Engineering-Anwendungen zu entwickeln und zu manipulieren. Machining CNTs und Graphen erfordert nanoskaligen räumlicher Präzision zunächst eine nanoskaligen Bereich von Interesse zu lokalisieren und dann im Bereich von Interesse nur das Material selektiv zu entfernen. Als Beispiel betrachten wir die Bearbeitung von vertikal ausgerichteten CNT Wälder (auch als CNT-Arrays bekannt). Der Querschnitt des CNT Wälder kann präzise durch lithographische Strukturierung der Katalysatorfolien definiert werden. Die obere Oberfläche der vertikal ausgerichteten Wälder, sind jedoch häufig schlecht mit ungleichmäßiger Höhe angeordnet. Für oberflächensensitiven Anwendungen wie Wärmeleitmaterialien, ter unregelmäßige Oberfläche kann eine optimale Oberflächenkontakt behindern und die Leistung der Vorrichtung zu reduzieren. Präzisions-Trimmen der unregelmäßigen Oberfläche könnte eine einheitliche ebene Oberfläche zu schaffen potenziell bieten bessere, wiederholbare Leistung, indem die Fläche zur Verfügung Kontakt zu maximieren. Präzisionsbearbeitungstechniken für Nanomaterialien häufig tun ähneln nicht konventionellen makroskaligen mechanischen Bearbeitungstechnologien wie Bohren, Fräsen und Polieren durch gehärtete Werkzeuge. Bisher Techniken energetische Strahlen verwendet haben am erfolgreichsten ortsselektive Fräsen von Kohlenstoff-Nanomaterialien. Diese Techniken umfassen Laser, Elektronenstrahl und fokussierten Ionenstrahl (FIB) Bestrahlung. Von diesen bieten Laserbearbeitungstechniken , um die schnellste Abtragsleistung 1, 2; jedoch ist die Punktgröße von Lasersystemen in der Größenordnung von vielen Mikrometern und ist zu groß nanometerskaligen Einheiten wie ein einzelnes Kohlenstoff n zu isolieren,anotube Segment in einem dicht besiedelten Wald. Demgegenüber Elektronen- und Ionenstrahlsysteme erzeugen einen Strahl, der auf einen Punkt fokussiert werden kann, die einige Nanometer oder weniger im Durchmesser ist. FIB-Systeme sind für nanoskalige Fräs- und Abscheidung von Materialien entwickelt. Diese Systeme verwenden einen energischen Strahl aus gasförmigem Metallionen (typischerweise Gallium) Material aus einem ausgewählten Bereich zu zerstäuben. FIB Fräsen von CNTs ist erreichbar, aber oft mit unbeabsichtigten Nebenprodukte einschließlich Gallium und Kohlenstoff erneute Ablagerung in den umliegenden Regionen des Waldes 3, 4. Wenn die Technik für das CNT Wälder verwendet, die wieder abgelagerte Material Masken und / oder verändert die Morphologie ausgewählter Fräsen Region, das native Aussehen und das Verhalten des CNT Wald zu verändern. Das Gallium kann auch innerhalb der CNT implantieren, elektronische Dotierungsbereitstellt. Solche Folgen oft machen FIB-basierten Fräsen für CNT Wälder unerschwinglich. <p class=&quot;Jove_content&quot;&gt; Transmissions-Elektronenmikroskope (TEMs) verwenden ein fein fokussierter Strahl von Elektronen, die die interne Struktur von Materialien zu untersuchen. Beschleunigungsspannungen für die TEM-Betrieb liegen typischerweise im Bereich von 80 bis 300 kV. Da die Knock-on - Energie von CNTs ist 86,4 keV 5, die Elektronenenergie von TEM erzeugt reicht aus, um direkt Atome aus dem CNT Gitter entfernen und stark lokalisierte Fräsen induzieren. Die Technik Mühlen CNTs mit potenziell Sub-Nanometer Präzision 5, 6, 7; jedoch ist das Verfahren sehr langsam - oft Minuten mill eine einzelne CNT erfordern. Wichtig ist, basierte TEM Fräsen Ansätze erfordern CNTs zunächst aus einem Wachstumssubstrat und dispergiert, auf ein TEM-Gitter für die Verarbeitung entfernt werden. Als Ergebnis TEM-basierende Verfahren sind im allgemeinen nicht kompatibel mit CNT Wald Fräsen in dem die CNTs auf einem starren Substrat verbleiben. Fräsen von CN<html> T Wälder durch Rasterelektronenmikroskope (REM-Aufnahmen) wurde ebenfalls Aufmerksamkeit erhalten. Im Gegensatz zu den TEM-basierte Techniken sind SEM-Instrumente üblicherweise nicht in der Lage Elektronen mit ausreichend Energie zu beschleunigen, die Knock-auf Energie zu verleihen, benötigt, um Kohlenstoffatome direkt entfernen. Vielmehr nutzen SEM-basierte Techniken eines Elektronenstrahls in Gegenwart eines Niederdruck gasförmiges Oxidationsmittel. Der Elektronenstrahl die CNT Gitter selektiv Schäden und kann die gasförmige Umgebung in reaktivere Spezies wie H 2 O 2 und dem Hydroxyl - Radikal dissoziieren. Wasserdampf und Sauerstoff sind die am häufigsten berichteten Gase selektiven Bereich Ätzen zu erreichen. Da die SEM-basierten Techniken stützen sich auf einem mehrstufigen chemischen Prozess, können zahlreiche Verarbeitungsvariablen die Schleifgeschwindigkeit und Genauigkeit des Verfahrens zu beeinflussen. Es wurde zuvor beobachtet, dass man durch Erhöhen Beschleunigungsspannung und Strahlstrom direkt wegen eines erhöhten Energieflusses die Verarbeitungsrate erhöht, wie erwartet&quot;xref&quot;&gt; 11. Die Wirkung der Kammerdruck ist weniger offensichtlich. Ein Druck, der zu niedrig ist, leidet an einem Mangel des Oxidationsmittels, die Verarbeitungsrate abnimmt. Ferner streut ein Überfluss an gasförmigen Spezies des Elektronenstrahls, und verringert die Elektronenflusses in dem Zerkleinerungsbereich, auch die Materialentfernungsrate verringert wird. Zur Abschätzung Rate der Entfernung von Kohlenstoff, einen ähnlichen Ansatz wie die von Lassiter verwendet und Rack - 12 verwendet wurde, wodurch Elektronen mit Vorläufermoleküle in der Nähe der Oberfläche in Wechselwirkung treten reaktive Spezies zu erzeugen, um die Substratoberfläche zu ätzen. Von diesem Modell wird die Ätzrate geschätzt <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/55149/55149eq1.jpg" /> wobei N A die Oberflächenkonzentration des Ätzmittels Spezies ist, Z die Oberflächenkonzentration der verfügbaren Reaktionsstellen ist, x eine Stöchiometrie Faktor des flüchtigen Ätzen in Bezugerzeugten Produkte zu den Reaktanten relativ stellt A σ die Wahrscheinlichkeit der gewünschten Ätzspezies aus einem elektronenWasserDampf Kollisionserzeugungs und &amp; Gamma; e ist die Elektronenfluss an der Oberfläche. Die Faktoren X und A σ angenommen Einheit zu sein, während Z angenommen wird , nahezu konstant zu sein und deutlich größer als NA. Weitere Einzelheiten sind in unserer bisherigen Arbeit zu finden. 11 In diesem Artikel wird ein Verfahren untersucht, das Niederdruck-Wasserdampf in einem SEM fräsen Regionen im Bereich von einzelnen CNTs zu großes Volumen (Zehnkubikmikrometer) Materialabtrag verwendet. Hier zeigen wir die Technik verwendet, um mill CNT Wälder eine ESEM durch die Verwendung von reduzierten Bereich Rechtecke unter Verwendung, horizontal Linienscans und softwaregesteuerte Rastern des Elektronenstrahls. Zusätzliche Software und Hardware sind für Mustererzeugung erforderlich, wie in der Materialliste aufgeführt. Der Schwerpunkt liegt auf der Beseitigung relativ platziertly groß (100 von Kubikmikrometer) Materialvolumen von einem CNT Wald, so sind die folgenden Verarbeitungsbedingungen relativ aggressiv. Wenn die Probe und die Probe Stub Handhabung ist es wichtig, Einweg-Handschuhe zu tragen. Dies verhindert, dass Öl aus auf den Stummel oder der Probe übertragen wird und damit die Wirksamkeit der Pumpe verschlechtert.

<table><tbody><tr><td>100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide</td><td>University Wafer</td><td></td><td>Beginning substrate</td></tr><tr><td>Iron sputter target</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EJTFEXX351A2</td><td>Sputter target&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Savannah 200</td><td>Cambridge</td><td></td><td>For atomic layer deposition of alumina</td></tr><tr><td>Quanta 600F Environmental SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling</td></tr><tr><td>xT Microscope Control software</td><td>FEI</td><td>4.1.7</td><td>Control software used on Quanta 600F ESEM</td></tr><tr><td>Nanometer Pattern Generation System - Software</td><td>JC Nabity Lithography Systems</td><td>Version 9</td><td>Software used for electron-beam lithography</td></tr><tr><td>Dedicated computer with PCI516 Lithography board</td><td></td><td></td><td>Equipment used for electron-beam lithography</td></tr><tr><td>DesignCAD software</td><td></td><td>V 21.2</td><td>Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography</td></tr><tr><td>E-beam lithography mount</td><td>Ted Pella</td><td>16405</td><td>Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley</td><td>6485</td><td>Used with the Faraday cup to quantify beam current</td></tr><tr><td>12.7 mm diameter SEM stub</td><td>Ted Pella</td><td>16111</td><td>SEM stub</td></tr><tr><td>45 degree pin stub holder</td><td>Ted Pella</td><td>15329</td><td>Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest</td></tr></tbody></table>

precision milling of carbon nanotube forests using low pressure scanning electron microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Die ESEM - Technik wurde zur Mühle verwendet ein CNT Wald 15 unter Verwendung von thermischer CVD synthetisiert, 16. Gewählte Region Entfernung von wenigen CNTs aus einem Wald ist in Abbildung 2 11 gezeigt. Für diese Demonstration Parameter umfassen 5 kV, Spotgröße von 3, 11 Pa, 170,000X Vergrößerung, 2 ms Verweilzeit, und eine Öffnung von 30 &amp; mgr; m. <p class="jove_conten...

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Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

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Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

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Serie: Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Forschung

Ingenieurwesen

Simultaneous Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes and Graphene in a Magnetically-enhanced Arc Plasma

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very promising application for molecular sensors, field effect transistor and super thin and flexible electronic devices1-4. Anodic arc discharge supported by the erosion of the anode material is one of the most practical and efficient methods, which can provide specific non-equilibrium processes and a high influx of carbon material to the developing structures at relatively higher temperature, and consequently the as-synthesized products have few structural defects and better crystallinity.
 To further improve the controllability and flexibility of the synthesis of carbon nanostructures in arc discharge, magnetic fields can be applied during the synthesis process according to the strong magnetic responses of arc plasmas. It was demonstrated that the magnetically-enhanced arc discharge can increase the average length of SWCNT 5, narrow the diameter distribution of metallic catalyst particles and carbon nanotubes 6, and change the ratio of metallic and semiconducting carbon nanotubes 7, as well as lead to graphene synthesis 8. 
 Furthermore, it is worthwhile to remark that when we introduce a non-uniform magnetic field with the component normal to the current in arc, the Lorentz force along the J&times;B direction can generate the plasmas jet and make effective delivery of carbon ion particles and heat flux to samples. As a result, large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes were simultaneously generated by such new magnetically-enhanced anodic arc method. Arc imaging, scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and Raman spectroscopy were employed to analyze the characterization of carbon nanostructures. These findings indicate a wide spectrum of opportunities to manipulate with the properties of nanostructures produced in plasmas by means of controlling the arc conditions.

Anodic arc discharge is one of the most practical and efficient methods to synthesize various carbon nanostructures. To increase the arc controllability and flexibility, a non-uniform magnetic field was introduced to process the one-step synthesis of large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes.

Simultane Synthese von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen und Graphen in einem magnetisch-enhanced Arc Plasma

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very ...

Biotechnik

Atomic Force Microscopy of Red-Light Photoreceptors Using PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping

Atomic force microscopy (AFM) uses a pyramidal tip attached to a cantilever to probe the force response of a surface. The deflections of the tip can be measured to ~10 pN by a laser and sectored detector, which can be converted to image topography. Amplitude modulation or &#8220;tapping mode&#8221; AFM involves the probe making intermittent contact with the surface while oscillating at its resonant frequency to produce an image. Used in conjunction with a fluid cell, tapping-mode AFM enables the imaging of biological macromolecules such as proteins in physiologically relevant conditions. Tapping-mode AFM requires manual tuning of the probe and frequent adjustments of a multitude of scanning parameters which can be challenging for inexperienced users. To obtain high-quality images, these adjustments are the most time consuming.
PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) produces an image by measuring a force response curve for every point of contact with the sample. With ScanAsyst software, PF-QNM can be automated. This software adjusts the set-point, drive frequency, scan rate, gains, and other important scanning parameters automatically for a given sample. Not only does this process protect both fragile probes and samples, it significantly reduces the time required to obtain high resolution images. PF-QNM is compatible for AFM imaging in fluid; therefore, it has extensive application for imaging biologically relevant materials.
The method presented in this paper describes the application of PF-QNM to obtain images of a bacterial red-light photoreceptor, RpBphP3 (P3), from photosynthetic R. palustris in its light-adapted state. Using this method, individual protein dimers of P3 and aggregates of dimers have been observed on a mica surface in the presence of an imaging buffer. With appropriate adjustments to surface and/or solution concentration, this method may be generally applied to other biologically relevant macromolecules and soft materials.

A method for investigating the structure of a protein photoreceptor using atomic force microscopy (AFM) is described in this paper. PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) reveals intact protein dimers on a mica surface.

Atomic Force Microscopy von Red-Light Photorezeptoren Mit Peakforce Quantitative Nanomechanische Eigenschaftenzuordnung

Atomic force microscopy (AFM) uses a pyramidal tip attached to a cantilever to probe the force response of a surface. The deflections of the tip can be ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Herstellung von Niedertemperatur-Carbon Nanotube Vertikale Verbindungen Kompatibel mit Halbleitertechnik

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Chemie

Fabrication of Carbon Nanotube High-Frequency Nanoelectronic Biosensor for Sensing in High Ionic Strength Solutions

The unique electronic properties and high surface-to-volume ratios of single-walled carbon nanotubes (SWNT) and semiconductor nanowires (NW) 1-4 make them good candidates for high sensitivity biosensors. When a charged molecule binds to such a sensor surface, it alters the carrier density5 in the sensor, resulting in changes in its DC conductance. However, in an ionic solution a charged surface also attracts counter-ions from the solution, forming an electrical double layer (EDL). This EDL effectively screens off the charge, and in physiologically relevant conditions ~100 millimolar (mM), the characteristic charge screening length (Debye length) is less than a nanometer (nm). Thus, in high ionic strength solutions, charge based (DC) detection is fundamentally impeded6-8.
We overcome charge screening effects by detecting molecular dipoles rather than charges at high frequency, by operating carbon nanotube field effect transistors as high frequency mixers9-11. At high frequencies, the AC drive force can no longer overcome the solution drag and the ions in solution do not have sufficient time to form the EDL. Further, frequency mixing technique allows us to operate at frequencies high enough to overcome ionic screening, and yet detect the sensing signals at lower frequencies11-12. Also, the high transconductance of SWNT transistors provides an internal gain for the sensing signal, which obviates the need for external signal amplifier.
Here, we describe the protocol to (a) fabricate SWNT transistors, (b) functionalize biomolecules to the nanotube13, (c) design and stamp a poly-dimethylsiloxane (PDMS) micro-fluidic chamber14 onto the device, and (d) carry out high frequency sensing in different ionic strength solutions11.

We describe the device fabrication and measurement protocol for carbon nanotube based high frequency biosensors. The high frequency sensing technique mitigates the fundamental ionic (Debye) screening effect and allows nanotube biosensor to be operated in high ionic strength solutions where conventional electronic biosensors fail. Our technology provides a unique platform for point-of-care (POC) electronic biosensors operating in physiologically relevant conditions.

Herstellung von Kohlenstoff-Nanoröhrchen Hochfrequenztechnik Nanoelectronic Biosensor für Sensing in hoher Ionenstärke Lösungen

The unique electronic properties and high surface-to-volume ratios of single-walled carbon nanotubes (SWNT) and semiconductor nanowires (NW) 1-4 make them ...

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by employing an aberration-corrected scanning transmission electron microscope as the exposure tool. Here, we present results of single-digit nanometer patterning of two widely used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. The method achieves sub-5 nanometer features in poly (methyl methacrylate) and sub-10 nanometer resolution in hydrogen silsesquioxane. High-fidelity transfer of these patterns into target materials of choice can be performed using metal lift-off, plasma etch, and resist infiltration with organometallics.

We use an aberration-corrected scanning transmission electron microscope to define single-digit nanometer patterns in two widely-used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. Resist patterns can be replicated in target materials of choice with single-digit nanometer fidelity using liftoff, plasma etching, and resist infiltration by organometallics.

Einstelligen Nanometer Elektronenstrahl Lithographie mit einem Aberration korrigiert Scan Transmissions-Elektronenmikroskop

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

Nanoskalige Charakterisierung von Flüssig-Fest-Grenzflächen durch Kopplung von kryofokussiertem Ionenstrahlfräsen mit Rasterelektronenmikroskopie und Spektroskopie

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly successful in the synthesis of graphene nanoribbons, nanographenes and intrinsically reactive and instable, yet attractive species. It is based on the combination of solution chemistry aimed at preparation of appropriate molecular precursors for further ultra-high vacuum surface assisted transformations. This approach also owes its success to an incredible development of characterization techniques, such as scanning tunneling/atomic force microscopy and related methods, which allow detailed, local characterization at atomic scale. While the surface-assisted synthesis can provide molecular nanostructures with outstanding precision, down to single atoms, it suffers from basing on metallic surfaces and often limited yield. Therefore, the extension of the approach away from metals and the struggle to increase productivity seem to be significant challenges toward wider applications. Herein, we demonstrate the on-surface synthesis approach for generation of non-planar nanographenes, which are synthesized through a combination of solution chemistry and sequential surface-assisted processes, together with the detailed characterization by scanning probe microscopy methods.

<meta charset="utf8"></head><body>Mikroskopische Visualisierung von porösen Nanographenen, die durch eine Kombination aus Lösungs- und Oberflächenchemie synthetisiert werden

A combination of solution and surface assisted synthesis opens new directions in the atomically precise synthesis of nanostructures. Scanning tunneling microscopy (STM) supplemented by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) enables detailed characterization of newly designed and generated carbon-based nano-objects.