The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. Set-up von Datenprotokollierungssoftware <ol><li> Installieren Sie die Datensammlung und Tabellenkalkulations-Software auf einem Computer mit einer seriellen RS232-Anschluss ausgestattet. </li><li> Schließen Sie den Computer an der Waage einen geeigneten RS232-Anschlusskabel (in diesem Verfahren sowohl der Computer und das Gleichgewicht erforderlich, um einen 9-poligen Stecker). Der Rest wird in der Regel an COM1 angeschlossen werden. </li><li> Öffnen Sie die Software zur Datenerfassung. </li><li> Um die Daten in einer Tabelle log (zB Excel), gehen Sie auf &quot;Mode&quot;, dann auf &quot;Senden Tastatureingaben &#39;, geben Sie den entsprechenden Namen der Tabellenkalkulations - Software in der&quot; Application Titelleiste Text &quot;und wählen&quot; excel.exe&#39; in die &quot;Kommandozeile&quot;, und drücken Sie &quot;OK&quot;. Ein Häkchen erscheinen soll neben &quot;Senden Keystrokes Um&quot; in der &quot;Mode&quot; im Dropdown-Menü. </li><li> Gehen Sie zu &#39;Port&#39;, dann auf &quot;Einstellungen&quot;, und stellen Sie sicher, dass die Werte in Frage, um das Gleichgewicht angemessen sind, und drücken Sie &quot;OK&quot;;. </li><li> Gehen Sie zu &#39;definieren&#39;, dann &#39;definieren Eingabedatensatzstruktur &quot;, und wählen Sie&quot; Numerische Zeichen empfangen &quot;in der&quot; Beginn der Aufzeichnung Ereignis &quot;Abschnitt und&quot; Carriage Return oder CrLf Received &quot;in der&quot; das Ende der Aufzeichnung Ereignis &quot;Abschnitt, dann klicken Sie auf &#39;Weiter&#39;. </li><li> Wenn ein Feld &#39;Eingabesatzstruktur mit dem Titel &quot;erscheint, wählen Sie&quot; enthält Jeder Datensatz ein Feld einzelne Daten&#39; und drücken Sie dann auf &quot;Weiter&quot;. </li><li> Wenn ein Feld Titel &quot;Eingabesatz Definition Editor - Senden Sie Keystrokes Mode &#39;erscheint: in Feld 1, stellen Sie den&quot; Input Filter&#39; auf &#39;nur numerische Daten &quot;und die&quot; Feld Postambel Keystrokes&#39; auf &#39;{Tab} {Minute}: {Zweite } {} {LINKS UNTEN} OK &#39;&#39; und drücken Sie dann &#39;. </li><li> Gehen Sie zu &#39;definieren&#39;, dann &#39;definieren Hotkeys und heiße Aktionen &quot;. Wählen Sie Hot Key 1 ist, dann wählen Sie die Hot Key Aktion &quot;Suspend WinWedge &#39;und ordnen diese den Hot Key Keystroke von&#39; RÜCK &#39;, und drücken SieOK. </li><li> Gehen Sie auf &quot;Datei&quot;, dann &quot;Speichern unter&quot;, und das Verfahren in einem entsprechenden Ordner speichern. </li></ol> 2. Experimenteller Aufbau <ol><li> Fügen Sie Wasser in eine Glasschale, bis sie etwa ¾ voll ist. Dann legen Sie die Glasschale auf einem temperaturgesteuerten Rührheizplatte und Hitze bis 50 ° C; Alternativ können Sie einen thermostatisierten Wasserbad. </li><li> Hinzufügen deionisiertem Wasser (5 ml) in einen 50 ml-Rundkolben, und diese Position in dem Wasserbad, so dass das Niveau des Wassers in dem Bad und in dem Kolben über dem Niveau des Wassers ist. </li><li> Legen Sie ein Thermometer in den Hals des Rundkolben, die Wassertemperatur zu überwachen (nach Erreichen des Gleichgewichts, die Temperatur des Wassers in den Kolben in der Regel ~ 5 ° C niedriger ist als der Sollwert auf der Heizplatte ist). Hinweis: Das Set-up bereit ist, wenn die Temperatur des Wassers in dem Kolben über einen Zeitraum von 10 min konstant bleibt. </li><li> Füllen Sie einen Becher mit entsalztem Wasser. </li&gt; <li> Stellen Sie einen leeren Becher auf die Datenprotokollierung Balance. </li><li> Konstruieren Sie eine Brücke aus Plastikfolie, die Wasser aus dem Auslauf des Bechers in den leeren Becher auf dem Datenprotokollierungs Gleichgewicht zu übertragen. Sicherzustellen, dass die Kunststoffbrücke nicht in physischen Kontakt mit dem Becher über die Datenprotokollierungs Gleichgewicht. </li><li> Füllen Sie einen 500-ml-Zylinder mit entsalztem Wasser zu messen. </li><li> Während das offene Ende mit einer behandschuhten Hand, die für die Messzylinder invertieren und in das Becherglas legen, so dass das offene Ende des Messzylinders knapp unter der Oberfläche des Wassers. </li><li> Verwenden Sie eine Retorte Ständer ausgestattet mit zwei Bossen und klemmt den Messzylinder zu unterstützen. Je nach Größe des Messzylinders, Ort, Gegengewichte auf der Basis der Retorte stehen, es zu verhindern, dass aufgrund des Wassers auf das Gewicht fallen. </li><li> Stellen Sie die Position des Bechers, so dass der Ausgießer in Kontakt mit der Kunststoffbrücke ist. </li><li> heben Sie vorsichtig den Messzylinder auf einllow Freisetzung von Wasser und den Eintritt von Luft zu gewährleisten, dass die Höhe der Luft in den Meßzylinder zu Beginn jedes Experiments (beispielsweise 100 ml Luft) übereinstimmt. </li><li> Legen Sie die nicht-Schliff Ende eines modifizierten Adapter in eine Rohrlänge. Dichtung durch sorgfältig Parafilm um die Verbindung zwischen dem Gelenk und den Schlauch gewickelt wird. </li><li> Führen Sie das Ende des Schlauchs in den Messzylinder. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Zugabe von überschüssigem Wasser führt in sie durch Zugabe von etwas Wasser in das Becherglas auf der Waage Ablaufen. Lecks können an der Verbindung bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten treten zwischen den Ausguß des Bechers und der Kunststoffbrücke. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Waage Null nicht lesen. etwas Wasser in den Becher auf dem Datenprotokollierungs Balance Bei Bedarf hinzufügen. </li><li> Verwendung einer Balance abzuwiegen entweder 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 oder 0,25 g Silicium in ein kleines Glasfläschchen; kein Kunststoff Wiegeschiffchen verwenden, wie einige Silizium auf der inneren werden gefangen neigtHals des Kolbens, wenn es wird zu der Reaktionsmischung aus einem Wägeschiffchen gegeben. Dieses Problem wird vermieden, indem stattdessen ein kleines Glasfläschchen in den Hals des Kolbens rasch invertieren. </li></ol> 3. Versuchsdurchführung <ol><li> Hinzufügen Natronlauge (5 ml, 20 wt%) in einen 50 ml-Rundkolben, und diese Position in dem Wasserbad, so dass das Niveau des Wassers in dem Bad und in dem Kolben über dem Niveau des Wassers ist. </li><li> Legen Sie ein Thermometer in den Hals des Rundkolben, die Lösung zur Überwachung der Temperatur (nach Erreichen des Gleichgewichts, die Temperatur des Wassers in den Kolben in diesem Set-up ist in der Regel ~ 5 ° C niedriger ist als der Sollwert auf der Heizplatte). </li><li> Lassen für 10 Minuten zu äquilibrieren. </li><li> Vor den Äquilibrierungszeitraums Enden, öffnen Sie eine neue Tabelle in der Verpackung Tabellenkalkulations-Software und dann die Datenerfassungs-Software öffnen. Legen Sie das Verfahren in Schritt 1 erstellte, indem Sie auf &quot;Datei&quot; auf der Datenerfassungs-SoftwareStartmenü und &quot;Open-Methode&quot; dann. </li><li> Gehen Sie einfach vor der 10 min Äquilibrierungszeitraums aufgrund Ende ist, auf &quot;Aktivieren&quot; und klicken Sie dann auf &quot;Normal-Modus&quot;. Die Daten werden beginnen in der Tabellenkalkulations-Software-Paket protokolliert werden. </li><li> Am Ende des Äquilibrierungszeitraums 10 Minuten, fügen Sie das Silizium durch schnell die Glasfläschchen Umkehren und das Silizium in die Natriumhydroxid-Lösung abgeschieden wird. </li><li> Schnell stellen die Glasschliff des Adapters, der an den Schlauch in den Hals des Rundkolben angebracht ist. Null, um die Balance. Der Moment, in dem der Rest auf Null gesetzt wird, wie die Zeit (t) = 0 in der Datenanalyse entnommen werden. </li><li> Nach 10 Minuten vergangen sind, durch Drücken der Löschen-Taste die Datenerfassung zu stoppen und dann die Auswahl der &quot;Beenden&quot; Option auf der Datenerfassungs-Software-Menü. Speichern Sie die Datei in der Tabellenkalkulations-Software-Paket. </li><li> Entfernen Sie den Adapter, der auf den Schlauch aus dem Rundkolben angebracht ist, und fügen Sie Wasser zu queNch die Reaktion. </li><li> Isolieren Sie den festen Rückstand in dem Kolben für die weitere Analyse durch Zentrifugation oder Schwerkraftfiltration, oder übertragen Sie die gesamte Reaktionsgemisch in einen Becher und neutralisieren mit Salzsäure (1 M) und entsorgen Sie entsprechend des Abfalls. </li></ol> 4. Datenanalyse <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Daten in eine entsprechende Tabellenkalkulations-Software-Paket geladen wird. </li><li> Finden Sie den Punkt, an dem die Waage auf Null gestellt wird; Dies wird als (t) = 0-Punkt der Reaktion sein. </li><li> Löschen Sie die Daten, die diese vorausgeht. </li><li> Legen Sie eine Spalte auf der linken Seite dieser Daten. Dadurch wird die Zeit enthalten. </li><li> In geeigneten Zeitabständen, von Null beginnend, auf die Säule, die eingeführt wurde gerade. Das Gleichgewicht in diesen Studien verwendet angemeldet 8,5 Datenpunkten pro Sekunde und damit Zeitintervalle von 0,117647 (= 1 / 8,5) sec verwendet wurden. </li><li> Betrachten Sie Gas, das über Wasser gesammelt wurde werden mit Wasserdampf gesättigt. Während des CollectIonen Prozess stellt der Wasserstand in dem Meßzylinder des Innendrucks in den Meßzylinder bei atmosphärischem Druck zu halten. </li><li> Tragen Sie eine ungefähre Korrekturfaktor Dalton Gesetz verwenden, die besagt , dass die Summe der einzelnen Partialdrücke der Gase in einem Gemisch (P 1 ... P n) auf den Gesamtdruck gleich ist (P tot). Da, wenn die Raumtemperatur 298 K ist, ist der Partialdruck von Wasserdampf 31,69.9 Pa, und der Gesamtdruck des Gases in den Messzylinder ist Atmosphärendruck (101.325 Pa), kann berechnet werden, dass es etwa 3,08% ist, Wasserdampf durch Volumen in dem gesammelten Gas. Abschätzung der Menge an Wasserdampf in dem Wasserstoff bei anderen Temperaturen, die durch den Partialdruck des Wasserdampfs an der betreffenden Temperatur verwendet wird. </li><li> Um eine Schätzung der Menge an Wasserstoff zu erhalten erzeugt (wenn die Raumtemperatur 298 K ist), multiplizieren Sie das Gasvolumen von 0,97. </li><li> Schätzen Sie die anfängliche Wassergen Erzeugungsrate eine lineare Trendlinie zu der anfänglichen steilen Anstieg der Wasserstofferzeugungskurve durch den Einbau. </li><li> Nehmen Sie die Einarbeitungszeit als die für Wasser benötigte Zeit aus dem Messzylinder verdrängt zu werden. Diese Schätzungen der Induktionsperiode sind nicht absolut; die tatsächliche Wasserstofferzeugungsreaktion beginnt, bevor das Ende der &quot;Induktionsperiode&quot; in diesen Experimenten geschätzt als eine bestimmte Menge an Wasserstoff zu können erzeugt werden müssen Verdrängen Wasser zu beginnen. Allerdings lassen sich diese Werte für eine Beurteilung der relativen Änderung der Induktionsperiode zwischen den Experimenten. </li></ol>

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Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Die kritischsten Schritte des Protokolls sind solche, die zu Beginn eines Experiments auftreten. Die große Temperaturabhängigkeit der Geschwindigkeit dieser Hydrolysereaktionen bedeutet, dass große Sorgfalt darauf verwendet werden muss, um sicherzustellen, dass die Lösung ein Temperaturgleichgewicht vor der Zugabe des Feststoffes erreicht hat. Der Feststoff muß schnell hinzugefügt und vollständig, muss der Schliff des Adapters korrekt in den Hals des Rundkolben eingeführt werden, und der Rest muß dann so schnell wie möglich auf Null gesetzt werden. Eine falsche Messung der Startzeit und die Reaktionstemperatur wird falsche Ergebnisse erzeugen. Das Verfahren hat einige Einschränkungen. Es ist zwingend notwendig, dass der Becher, in den der Messzylinder eingeführt ist so schmal wie möglich ist, um sicherzustellen, dass das Wasser aus dem Messzylinder verschoben schnell die Kunststoffbrücke nach unten auf das Gleichgewicht kanalisiert wird. Andernfalls können die Oberflächenspannung des Wassers für sogeringe Zunahme des Wasserspiegels bei niedrigen Strömungsgeschwindigkeiten bis zu dem Punkt (siehe Abbildung 5) , bei der das gesamte Wasser wird in einem großen Tropf freigesetzt. Die Fehler der Waage begrenzt auch die Auflösung der Daten. In diesen Experimenten wurde ein Gleichgewicht mit einem Fehler von ± 0,05 g verwendet, die ausreichend ist, wenn mehrere hundert Milliliter Wasserstoff erzeugen, aber ein Gleichgewicht mit einem kleineren Fehler wäre erforderlich, wenn kleinere Volumina gemessen wurden. Da die verdrängte Wasser tropft von der Brücke auf die Waage, die von der Waage ermittelten Masse schwingt, dh als eine Tropf auf die Waage fällt, zeichnet das Gleichgewicht vorübergehend eine etwas größere Masse. Dies bedeutet, dass die Differenzierung von hoher Zeitauflösung Rohdaten Softwarepakete mit ist problematisch, da der Gradient schwingt. Die am besten geeignete Weg, um die Steigung des steilsten Teil der Wasserstofferzeugungskurve zu finden und so die Wasserstofferzeugungsrate, is eine gerade Linie, um es zu passen und seine Steigung berechnen. Indem automatisch die Daten in einem Tabellenkalkulations Anmeldung bietet dieses Verfahren eine signifikante Verbesserung der Genauigkeit und zeitlicher Auflösung in Bezug auf Wasserverdrängungsverfahren, die auf der Aufnahme des Gasvolumens manuell entwickelt verlassen. Jedoch, obwohl es wesentlich niedrigere Kosten als Verfahren, die Kameras und Bildanalyse-Software verwenden, die Gasentwicklung zu verfolgen, ist es im allgemeinen niedriger in zeitlicher Auflösung, und eine solche Kamera basierte Verfahren auch das Problem der oszillierenden Massenbilanz Ablesungen aufgrund von Wasser zu vermeiden Bildung Tropfen und erzeugen daher Daten, die durch Differenzierung leicht verarbeitet mehr werden kann. Die Wasserverdrängungsmethode ist für die Erhebung eines Gases, das eine geringe Löslichkeit in Wasser hat. Somit könnte dieses experimentelle Protokoll für die Messung der Raten der Gaserzeugung von anderen chemischen Reaktionen, die schlecht wasserlösliche Gas entwickeln modifiziert werdenes.

Aufgrund ihrer hohen Energiedichte, sind Lithium-Ionen-Batterien zur Zeit einer der beliebtesten Energiequellen für tragbare Unterhaltungselektronik. die Energiemenge jedoch, die von einer Batterie geliefert werden kann, ist begrenzt. Es gibt also noch viel Interesse an der Entwicklung alternativer Methoden der tragbaren Leistung. Eine der vielversprechenden Methoden ist die Verwendung von Protonenaustauschmembran (PEM) Brennstoffzellen, die durch die Kombination von Wasserstoff und Sauerstoff Elektrizität und Wasser zu erzeugen. PEM-Brennstoffzellen haben zwei Hauptvorteile gegenüber Batterien. Erstens kann PEM Brennstoffzellen Leistung für eine viel längere Zeit liefern (solange ein Wasserstoffstrom beibehalten wird). Zweitens, in Abhängigkeit von der Kraftstoffquelle, PEM - Brennstoffzellen eine viel höhere Energiedichte als Batterien haben kann, was bedeutet , dass ein kleineres System mehr Energie liefern kann. 1,2 Als Ergebnis dessen ist es eine derzeit eine große Menge an Forschung gerichtet auf die Entwicklung von tragbaren, Wasserstoffquellen auf Abruf. 2-Ein 7 - Verfahren , das derzeit viel Aufmerksamkeit erhalten , ist die Erzeugung von Wasserstoff durch Chemikalien mit Wasser reagieren. 8,9 Einer der wichtigsten Parameter, die bei diesen Reaktionen gemessen werden muss, ist die Entwicklung von Wasserstoff. Für einfache Reaktionen wie die Entwicklung von Wasserstoff durch die Zugabe von chemischen Wasserstoffspeichermaterialien zu wässrigen Lösungen ist es von Vorteil, eine einfache, kostengünstige Messsystem zu haben. Ein Beispiel eines solchen Systems ist die Wasserverdrängungsmethode, bei der das Gasvolumen in einer chemischen Reaktion erzeugt wird, gemessen wird einfach durch das Volumen von Wasser aus einer umgekehrten Wasser gefüllten Messzylinder verschoben zu verfolgen. Diese Technik entstand in der pneumatischen Wanne, die von dem Botaniker Stephen Hales und dann angepasst und setzen auf seine berühmteste Verwendung von Joseph Priestley entwickelt wurde mehrere Gase zu isolieren, einschließlich Sauerstoff, im 18. Jahrhundert. 10,11 Die Wasserverdrängungsmethodeist auf jedes Gas , das, einschließlich Wasserstoff nicht besonders löslich in Wasser ist, und immer noch weit verbreitet ist das Volumen des Wasserstoffs aus den Reaktionen von verschiedenen Chemikalien, wie Natriumborhydrid, Aluminium und Ferrosilizium, mit Wasser erzeugt aufzuzeichnen. 12- 20 Allerdings ist die klassische Wasserverdrängungsverfahren, an denen manuelle Erfassung der Veränderungen in der Wasserstand als Gas entwickelt, ist langwierig und kann bei höheren Gasflussraten, wenn der Wasserstand schnell, ungenau ändert, da es schwierig für den Experimentator ist eine genaue Ablesung zu nehmen. Manuell ist aufgezeichneten Daten auch in zeitlicher Auflösung von Natur aus niedrig, wie ein Experimentator nicht realistisch Lesungen in geringeren Abständen als ~ 10 sec dauern kann. Mehrere Forscher haben dieses Problem zu überwinden Kameras mit dem Wasserverdrängungsverfahren und Datenanalyse - Software zur Erfassung der Volumenänderung im Laufe der Zeit zu extrahieren. 21-25 Um jedoch diese requires Wissen der Computerprogrammierung und relativ teure Geräte. Andere Forscher haben die Verwendung von Massendurchflussmesser aus der Wasserstoffstrom aufzunehmen. 26-29 Diese sind jedoch oft nur in der Lage Gas über einen engen Bereich des Erfassens, und sind besser geeignet für Anwendungen , in denen die Strömung bei einer relativ konstant gehalten wird , Ebene. Ein einfacherer Ansatz für höhere Auflösung zu erhalten, genauere Daten wird das Wasser durch Wasserstoffentwicklung in einen Aufnahmebehälter versetzt zu kanalisieren , die auf einer Massenbilanz platziert wird. 30-35 Die Variation dieses hier beschriebene Verfahren macht Gebrauch von allgemeinen Laborqualität Glaswaren und eine kostengünstige, kommerziell verfügbare Restwasserstoffentwicklung aus der Reaktion von Silicium mit wässrigen Natriumhydroxidlösungen aufzuzeichnen. Anstatt manuell aufgezeichnet werden, werden die Daten in ein Tabellenkalkulationsprogramm protokolliert eine Datenerfassungs-Software-Pakets, das die Abgleichdaten ermöglicht dem Computer zu senden. Es sollteanzumerken, dass, während diese Technik zur Messung der Wasserstoffentwicklung auf den Milliliter Maßstab geeignet ist, es nicht geeignet ist sehr klein zum Messen (aufgrund der Unsicherheit im Gleichgewicht) oder sehr groß ist (aufgrund der begrenzten Größe des Meßzylinders) Volumina Wasserstoff ohne entsprechende Anpassung (dh eine höhere Auflösung Balance oder einen größeren Messzylinder verwendet wird ).

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

Um die Reproduzierbarkeit der Versuchsaufbau, unterschiedlichen Massen von Silizium zu untersuchen wurden mit wässriger Natriumhydroxid-Lösungen umgesetzt Wasserstoff zu erzeugen. Jede Reaktion wurde dreifach durchgeführt. Die durchschnittliche Wasserstofferzeugungskurven sind in Fig . 1 Durchschnittliche Gesamtwasserstoffausbeuten, Wasserstofferzeugungsraten und Induktionsperioden für jede Masse von Silizium mit Fehlerbalken repräsentieren eine Standardabweichung in den Figuren 2, 3 und 4 wurden ebenfalls berechnet und geplottet dargestellt, beziehungsweise. Es gab sehr wenig Abweichung in der gesamten Wasserstoffausbeuten und Wasserstofferzeugungsraten zwischen Reaktionen, und ein höheres Maß an Abweichung in den Induktionsperioden. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Abbildung 1: Beispiel der Wasserstofferzeugung Kurven aus dem Reactiauf der Silicon mit wäßrigem Natriumhydroxid. Verschiedene Massen von Silizium (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 und 0,25 g) wurden mit wässriger Natriumhydroxidlösung (5 ml, 20 Gew%) bei 50 ° C zur Reaktion gebracht. Wasserstofferzeugung wurde für einen Zeitraum von 10 min aufgezeichnet. Die Reaktionen wurden in dreifacher Ausfertigung und die Ergebnisse gemittelt durchgeführt. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Abbildung 2:. Beispiel Wasserstoffausbeute Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die Gesamtvolumina von Wasserstoff in 10 min entwickelt wurden aus den Wasserstoff - Erzeugungskurven abgeleitet. Die durchschnittliche Gesamtwasserstoffausbeuten für jede Masse von Silizium wurden erhalten und aufgetragen. Es ist zu erkennen, dass es eine lineare Beziehung zwischen der Masse of Silizium in der Reaktion und der Wasserstoffvolumen unter diesen Reaktionsbedingungen erzeugten verwendet. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der gesamten Wasserstoffausbeuten. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Abbildung 3:. Beispiel von Wasserstoff - Erzeugungsrate Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die anfänglichen oder Höchstsätze der Wasserstofferzeugung für jede Masse von Silizium wurden aus den Wasserstoff - Erzeugungskurven berechnet. Die durchschnittliche Anfangs- oder maximale Wasserstofferzeugungsraten für jede Masse von Silizium wurden erhalten und aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass im Durchschnitt ein Stromverhältnis zwischen der Masse des Siliziums in der Reaktion und der Anfangs- oder maximale Wasserstoff g verwendet wird, ist<html> eneration Rate unter diesen Reaktionsbedingungen beobachtet. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der ersten oder maximal Wasserstoff Erzeugungsraten. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Fig . 4: Beispiel einer Induktionsperiode Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die Induktionszeiten für die Wasserstofferzeugung für jede Masse von Silizium wurden aus den Wasserstofferzeugungskurven abgeleitet. Die durchschnittliche Induktionsperiode für jede Masse von Silizium erhalten und aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass im Durchschnitt, da in der Induktionsperiode zwischen den Experimenten keine große Veränderung. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der Anfangs- oder Höchstsätze Wasserstofferzeugung.ref = &quot;https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Figur 5 zeigt einige repräsentative Ergebnisse aus einer suboptimalen Experiment. In diesem Fall ist der niedrige Wasserstoffstrom zwischen 200 und 800 sec ergibt die Bildung von Tropfen durch die Oberflächenspannung des Wassers, die bei etwa 400 und 710 sec fielen. Obwohl diese tropft, nicht die Berechnung der maximalen Wasserstofferzeugungsrate beeinflussen könnten sie einen Effekt auf die Gesamtwasserstoffausbeute haben, wenn zum Beispiel wurde die Messung gestoppt, bevor der Tropfen fiel. Es ist daher notwendig, entweder die Reaktionsbedingungen zu ändern (in diesem Fall beispielsweise durch eine größere Masse von Aluminium-Silizium-Legierung hinzugefügt oder eine höhere Konzentration an Natriumhydroxid verwendet wird) einen höheren Gasfluß oder das Reaktions Einrichtung, um sicherzustellen, um zu verhindern der Aufbau von tropft. . Abbildung 5: Beispiel für eine suboptimale Experiment In diesem Experiment wurde Aluminium (65,7%) - Silizium (34,3%) -Legierung (0,2 g) wurde mit wässriger Natriumhydroxidlösung (5 ml, 10 wt%) umgesetzt bei 40 ° C . Obwohl bei den anfänglichen hohen Raten der Wasserstoffentwicklung die Erfassung der Wasserstofferzeugung ist optimal, wenn die Strömung die Spannung des Wassers führt in tropft Oberfläche verlangsamt gebildet wird. Die Tropfen fallen auf etwa 400 bis 710 sec, in diesem Fall. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> um <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Eine einfache, kostengünstige und robuste System das Volumen an Wasserstoff durch chemische Reaktionen mit wässrigen Lösungen Evolved messen

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.4K Aufrufe.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Serie: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

Hochdruck-Sapphire-Zelle für Phasengleichgewichte Messungen der CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Bio-/ Wasser-Systeme

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Forschung

Chemie

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

Protein Film Infrarot-Elektrochemie für Studie der H2 Oxidation durch ein [NiFe] Hydrogenase unter Beweis gestellt

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

Biochemie

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Die Quantifizierung von Wasserstoffkonzentrationen in Oberflächen- und Grenzflächenschichten und Schüttgüter durch Tiefenprofilierung mit Kernreaktionsanalyse

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Ingenieurwesen

Measurement of Outgassing Rates of Steels

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of steels meet the criterion of low outgassing required for high or ultrahigh vacuum applications. However, a given material can present different outgassing rates depending on its manufacturing process or the various pretreatment processes involved during the fabrication. Thus, the measurement of outgassing rates is highly desirable for a specific vacuum application. For this reason, the rate-of-pressure rise (RoR) method is often used to measure the outgassing of hydrogen after bakeout. In this article, a detailed description of the design and execution of the experimental protocol involved in the RoR method is provided. The RoR method uses a spinning rotor gauge to minimize errors that stem from outgassing or the pumping action of a vacuum gauge. The outgassing rates of two ordinary steels (stainless steel and mild steel) were measured. The measurements were made before and after the heat pretreatment of the steels. The heat pretreatment of steels was performed to reduce the outgassing. Extremely low rates of outgassing (on the order of 10&#8722;11 Pa m3 sec&#8722;1 m&#8722;2) can be routinely measured using relatively small samples.

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Die Messung der Ausgasraten von Stahl

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of ...

A Practical and Low-Cost Setup to Measure Methane in Aqueous Samples

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

Umwelt

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number of photoactive assemblies have emerged where a photosensitizer and cobaloxime-based H2 production catalysts work in tandem to convert light energy into the H-H chemical bonds. However, the long-term instability of these assemblies and the need for hazardous proton sources have limited their usage. Here, in this work, we have integrated a stilbene-based organic dye into the periphery of a cobaloxime core via a distinct axial pyridine linkage. This strategy allowed us to develop a photosensitizer-catalyst hybrid structure with the same molecular framework. In this article, we have explained the detailed procedure of the synthesis of this hybrid molecule in addition to its comprehensive chemical characterization. The structural and optical studies have exhibited an intense electronic interaction between the cobaloxime core and the organic photosensitizer. The cobaloxime was active for H2 production even in the presence of water as the proton source. Here, we have developed a simple airtight system connected with an online H2 detector for the investigation of the photocatalytic activity by this hybrid complex. This photosensitizer-catalyst dyad present in the experimental setup continuously produced H2 once it was exposed in the natural sunlight. This photocatalytic H2 production by the hybrid complex was observed in aqueous/organic mixture media in the presence of a sacrificial electron donor under complete aerobic conditions. Thus, this photocatalysis measurement system along with the photosensitizer-catalyst dyad provide valuable insight for the development of next generation photocatalytic H2 production devices.

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

We have directly incorporated a stilbene-based organic dye into a cobaloxime core to generate a photosensitizer-catalyst dyad for photocatalytic H2 production. We have also developed a simple experimental setup for evaluating the light-driven H2 production by photocatalytic assemblies.

Entwicklung von Photosensiatisator-Cobaloxim-Hybriden für die solargetriebene H2-Produktion unter wässrigen aeroben Bedingungen

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number ...

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

Wasserstofferzeugung und -nutzung in einem Membranreaktor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively determine the unknown concentration of an identified analyte.1-4 It is also called volumetric analysis, as the measurement of volumes is critical in titration. There are many types of titrations based on the types of reactions they exploit. The most common types are acid-base titrations and redox titrations.5-11
In a typical titration process, a standard solution of titrant in a burette is gradually applied to react with an analyte with an unknown concentration in an Erlenmeyer flask. For acid-base titration, a pH indicator is usually added in the analyte solution to indicate the endpoint of titration.12 Instead of adding pH indicators, pH can also be monitored using a pH meter during a titration process and the endpoint is determined graphically from a pH titration curve. The volume of titrant recorded at the endpoint can be used to calculate the concentration of the analyte based on the reaction stoichiometry.
For the acid-base titration presented in this video, the titrant is a standardized sodium hydroxide solution and the analyte is domestic vinegar. Vinegar is an acidic liquid that is frequently used as a culinary condiment or flavorings. Vinegar mainly consists of acetic acid (CH3COOH) and water. The acetic acid content of commercial vinegar can vary widely and the goal of this experiment is to determine the acetic acid content of commercial vinegar by titration.

Titration: Principles, Volumetric Analysis

Einführung in die Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Lehre

JoVE Science Education

Grundlagen der allgemeinen Chemie

Catalytic Reactor: Hydrogenation of Ethylene

Source: <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ethylene (C2H4) to ethane (C2H6) has often been studied as a model reduction reaction in characterizing new metal catalysts.1-2 While supported nickel is not the most active metal catalyst for this reaction, it is active enough that reaction can take place at &#60; 200&#176;C.
The reaction typically involves adsorbed, dissociated hydrogen (H2) reacting with adsorbed ethylene. In other words, both hydrogen-atoms and ethylene molecules form bonds with a metal site (here denoted &#34;S&#34;). The strong bonding of ethylene with S weakens the double bond sufficiently to allow hydrogen atoms to add to ethylene, forming ethane, which is not adsorbed.
The purpose of this experiment is, first, to convert raw composition measurements to limiting reactant fractional conversions.3 These conversions can then be used in a plug-flow reactor (PFR) to fit the data to a standard power-law kinetics model by the &#34;Integral Method&#34;.3 A comparison of the experimental orders of reaction for both ethylene and hydrogen with the theoretical orders reveals in this case that the reaction is kinetically controlled rather than mass-transfer controlled.

Heterogeneous Catalytic Reactor and Hydrogenation of Ethylene

Katalytischer Reaktor: Hydrierung von Ethylen

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ...

Chemische Verfahrenstechnik

Enthalpy of Reaction

Source: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA
<ol class="note-items">
	<li data-note-item="1" data-parent-collapse="">Preparation of 2.0 M Hydrochloric Acid<button class="expand">Expand</button>
	Here, we show the laboratory preparation for 10 students working in pairs, with some excess. Please adjust quantities as needed.
	<ul class="lab-items">
		<li data-sub-note-item="1-2">
		<div class="lab-step">To set up for this lab experiment, wear the appropriate personal protective equipment, including a lab coat, chemical splash goggles, and gloves. Hydrochloric acid is extremely corrosive. So, all hydrochloric acid solutions must be used carefully in a fume hood.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-3">
		<div class="lab-step">Prepare 2 L of 2 M HCl, first, carefully measure 330 mL of 12.1 M HCl with a 500-mL graduated cylinder. Close the bottle of concentrated HCl when finished.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-4">
		<div class="lab-step">Place a funnel in the mouth of a 2-L volumetric flask, and carefully pour the HCl into the flask. Then, slowly add 1 L of deionized water to the flask.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-5">
		<div class="lab-step">Place the funnel on a clean surface and seal the top with plastic paraffin film. Carefully invert the flask several times until the mixture appears homogeneous.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-6">
		<div class="lab-step">Then, remove the film and fill the volumetric flask to the line with deionized water.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-7">
		<div class="lab-step">Stir the solution with a large magnetic stir bar until thoroughly mixed, which usually takes 20 - 30 s. Then, turn off the stir plate, remove the flask, and retrieve the stir bar.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-8">
		<div class="lab-step">Label a 2-L glass bottle with &#8216;2 M HCl&#8217;. Then, place the funnel in the mouth of the labeled bottle and carefully transfer the 2 M HCl solution from the flask to the bottle. Cap the bottle and store it in the hood reserved for the instructor.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-9">
		<div class="lab-step">Lastly, put away the concentrated HCl and clean your glassware according to your institution&#39;s procedures.</div>
		</li>
	</ul>
	</li>
	<li data-note-item="2" data-parent-collapse="">Preparation of the Laboratory<button class="expand">Expand</button>
	<ul class="lab-items">
		<li data-sub-note-item="2-1">
		<div class="lab-step">Ensure there is a properly labeled waste container for aqueous magnesium waste, per your institution&#39;s procedures.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-2">
		<div class="lab-step">Next, set up each fume hood. Refer to the table of materials for a list of equipment. Place a 125-mL plastic wash bottle filled with deionized water in each hood.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-3">
		<div class="lab-step">Cut an approximately 2-inch x 2-inch piece of emery paper for each group.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-4">
		<div class="lab-step">Set out the following lab equipment and glassware at each lab station (we suggest that students work in pairs):
		<table align="center" height="224" style="border-collapse: collapse; font-size: 17px; line-height: 24px;">
			<tbody>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;150-mL beaker</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;600-mL beaker</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;50-mL graduated cylinder</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;70-mm watch glass</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;Digital thermometer</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;Stir bar</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;Forceps</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;Piece of emery paper</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;Pair of scissors</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;2&#160;&#160;&#160;&#160;Polystyrene cups</td>
				</tr>
				<tr>
					<td style="border: 1px solid; padding: 0px;">&#160;1&#160;&#160;&#160;&#160;Cardboard lid with a hole in the center</td>
				</tr>
			</tbody>
		</table>
		</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-5">
		<div class="lab-step">Set out boxes of baking soda, packages of pH paper for neutralizing acid waste, and plastic pipettes for adjusting volume measurements. Ensure that there are paper towels by each lab sink.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-6">
		<div class="lab-step">Prepare the temperature data recording devices. Confirm that the devices are working and charged before distributing them to the fume hoods.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-7">
		<div class="lab-step">Bring a container of magnesium oxide, a package of magnesium ribbon, and a pair of scissors for cutting magnesium to the balance area.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-8">
		<div class="lab-step">Confirm that there is a waste container and a sufficient supply of weighing boats, clean spatulas, and laboratory wipes at the balances.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-9">
		<div class="lab-step">Label a clean, airtight box or bag with &#8216;magnesium metal pieces&#8217;. Cut a piece of magnesium ribbon with a mass of 0.45 &#8211; 0.55 g for each student group and place the pieces in the container. Note: Calculate the needed length in advance to help you reliably cut pieces of the appropriate mass.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-10">
		<div class="lab-step">Save any pieces that are too small in a separate container. Afterward, dispose of the weighing boat and put away the scissors.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="2-11">
		<div class="lab-step">Store the sealed containers of magnesium ribbons in the instructor&#39;s hood. Place a stack of weighing boats next to the magnesium ribbons.</div>
		</li>
	</ul>
	</li>
</ol>

Enthalpy of Reaction and Measurement of Heat by Calorimeter - Prep

Enthalpie der Reaktion

Source: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

	Preparation of 2.0 M Hydrochloric AcidExpand
	Here, we show the laboratory preparation for 10 ...

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