利用uo2_沉积制备 u2o5 薄膜, 利用原子氧和原子氢连续氧化还原

因此，我们第一次能够制作U2O5的薄膜。这种材料很难制造，因为它位于两个非常稳定的氧化铀之间:Uo2，Uo3。而且，这就是为什么以前尝试使它失败。

在这个实验室里，我们成功地制造它，作为厚度约200个单层厚度的薄膜。这是很少的，但足以研究其物理化学性质，特别是表面与环境的相互作用。薄膜从非常少量的起始材料中沉积，并严格控制。

这样，可以通过高分辨率X射线对电子光谱进行表面成分调整和控制结果。除了氧化物，氮化物，碳化物和其他化合物可以在C2中准备和研究。实验使用卡尔斯鲁厄联合研究中心的实验室进行。实验室站允许制备薄膜和分析 C2 中的样品表面，而不会暴露在大气中。

此示意图提供了实验室站的感知。有用于装载样品的腔室，以及用于存储样品的腔室，当装载时，样品位于样品架上，并放置在可以在线性运输室上移动的运输车车上。旅行车和样品可以在不同的制备室之间传输，标有B1"到B3"和分析室，每个腔室标有"A1"至"A4"转移杆，允许样品架在线性传输室之间和从线性传输室进行输送。

整个系统保持在动态超高真空下。系统控制是通过在实验室里设置的计算机。将用于 Uo2 沉积的清洁金箔基板到装载室。

金基板是点焊到不锈钢样品架上，用钛丝。通过隔离装载室开始装载，然后打开氮气阀并等待，直到气室达到大气压力。准备就绪后，打开腔室门，将样品滑车移动到装载位置。

接下来，将样品架和样品放在滑车上。将车厢返回装货室，然后关闭车厢门。打开主真空阀。

当压力约为 1 毫巴时，关闭阀门。然后，打开超高真空泵的阀门。使用装载室的转接杆，操纵样品架，然后将其移动到中间舱中的货车上。

将输送杆返回装载室，并关闭装载室和中间舱之间的阀。打开中间和线性输送室之间的阀。将货车定位在转印室中，并在关闭阀门之前将其连接到驱动磁铁。

返回到线性传输控制程序。要将其从当前位置移出，请选择调节室作为旅行车的目的地。然后，按开始开始运动。

货车到达调节室的底座，从那里将装载。从调节室打开阀，并使用输送杆将样品支架移至内部。隔离腔室后，在使用 argon 溅射进行清洁之前，将样品架表面定向到对离子喷枪面上，使用 argon 溅射十分钟。

完成后，将热电偶与样品架接触，并将样品退火五分钟。样品冷却后，将样品支架返回转印室，然后关闭调节室阀。使用控制软件将旅行车移动到下一个腔室进行高分辨率 X 射线光电子光谱。

将样品转移到腔室，并做好测量准备。将样品在腔室中，转向采集软件进行测量。当样品准备就绪时，使用采集软件获取概览频谱以检查表面。

在285电子伏特时没有碳-1 S峰值，表明表面是干净的。接下来，获取金-4 F核心级频谱供以后使用。它将与黄金上的Uo2光谱进行比较，以确定薄膜厚度。

分析后，使用控制杆将样品转移回线性转移室。返回到线性传输控制软件，然后将带样品架的货车转移到直流溅射室。将样品架在腔室中间的溅射器源下。

关闭溅射源快门后，打开氧气阀并调节氧部分压力。接下来，打开气阀，直到达到目标部分压力。转到溅射程序以设置过程的参数。

然后，打开溅射源的快门并溅出 300 秒。停止溅射，并关闭气阀和氧气阀。继续将样品支架转移回线性转移室。

使用线性传输控制软件，将样品移回调节室。隔离样品，然后打开 E-beam 加热器，将样品退火，温度设置为 573 开尔文。设置样本进行分析后，测量概览频谱。

将样品移回用于高分辨率 X 射线光电子光谱的腔室。该光谱能够监控 Uo2 薄膜的质量。接下来，获取金-4 F核心级频谱。

继续获取铀-4 F光谱。此外，通过将这些参数更改为所述值，获得氧气 1 秒光谱。在软件中使用这些参数值获得价带频谱。

从线性轨道，将样品移动到原子源室，通过激活氧气和氢气，原子源室可用于氧化和还原。一旦它在那里，分离样品的位置，并在573开尔文加热5分钟。等待后，打开氧气阀并设置部分压力。

打开原子源，将电流设置为 30 毫安培。在关闭源并关闭氧气阀之前，请等待 20 分钟才能实现完全氧化。通过线性翻译室将样品返回 X 射线光电光谱室。

一旦样品在XPS腔室中分离，获得铀-4F氧-1 S和价带光谱一样。如果还原时间过短，光谱将具有不完全氧化的特性。特别注意铀-4 F和价带光谱的峰值结构。

从样品开始，在原子源室中隔离。打开氢气阀，设置部分压力。启动原子源，然后打开它，将电流设置为 30 毫安培。

减少时间 60 秒后，关闭原子源。对于最后的步骤，将样品返回 X 射线光子测量室。分析样品，通过获取铀-4F、氧-1 S和价带光谱来描述还原。

与这些图一样，光谱将揭示还原时间是否过长，而 U2O5 已减少到 Uo2。这些铀为铀4-F核心级X射线光射光谱，用于铀4和Uo2、铀5和U2O5以及铀6和Uo3。铀金属的光谱是比较的。

数据来自大约20个单层胶片。铀5号卫星的能量使得氧化状态很容易被识别出来。在这个图中，光谱有他们的铀-4F五半主线峰转移，以重合。

卫星相对于峰值的相对位置对于每种氧化状态是不同的。这种不同提供了铀氧化状态的另一个标识符。这种分析只有在高分辨率光谱中才有可能，因为卫星峰值强度低，与主峰的结合能量差异很小。

生产 U2O5 薄膜是可能的，但是，如果没有高分辨率光谱，停止其精确成分的还原过程可能具有挑战性，甚至难以观察。因此，这是一个新的化合物，将有大量的属性进行调查。我们将开始使用放牧角X射线衍射来研究结构特性。

然后，我们将进入该化合物的磁性特性的状态，一些电气传输特性，我们将利用现有的技术（如同步加速器光源，如弹性X射线散射）来补充电子结构调查。研究这种相当不寻常的氧化状态的物理化学性质。实验数据可与理论预测进行比较。

这样，我们的实验作为理论模型的基准。