الكتاب تود أن تقر بدء التمويل من "جامعة توليدو"، فضلا عن أموال من مؤسسة فراش هيرمان جمعية الكيميائيين الأمريكية في دعم جزئي لهذا العمل. السيد توماس كينا المسلم لمساعدته مع وضع مقياس ضغط مناسبة لقياس الضغوط رد فعل. وشكر السيد ستيف مضر هو مناقشات مفيدة.

تنبيه: 1) البروتوكولات التالية تعتبر آمنة من خلال التجارب المتكررة. ومع ذلك، ينبغي توخي الحذر عند ختم القنينات، في رد فعل، وخصوصا عندما فتح ردود الفعل، قنينة إينهوموجينيتي في رد فعل يؤدي إلى تعطل المعدات. ينبغي تفتيشها قنينات للعيوب الجسدية قبل الاستخدام. ينبغي أن توضع قارورة وراء بعض أشكال درع الانفجار أو تفشل وشاح هود فورا بعد ختم لمنع الحوادث ينبغي قنينة. 2) على الرغم من أن هناك فرصة ضئيلة للاختناق بسبب كميات صغيرة من CO2 يستخدم، ردود الفعل ينبغي أن يكون التشكيل، فضلا عن فتح في منطقة جيدة التهوية، أو في غطاء دخان. 3) الثلج الجاف كريوجين ويمكن أن يسبب تلف الأنسجة خطيرة. لذلك توخي الحذر أثناء معالجة لتجنب قضمه الصقيع، مثل الحد من الاتصال المباشر أو باستخدام القفازات المبردة. 4) الثلج الجاف سوف تتكثف بخار الماء، مما يعني أنه ينبغي أن يكون سينظف الجليد الجاف ميكانيكيا قبل الاستخدام، للتأكد من الكتلة من أول أكسيد الكربون2 (s) فقط. ويمكن تحقيق ذلك ببساطة فرك الثلج الجاف بين الأصابع، أو بشكل أكثر أماناً، فرك بين الأصابع بطبقة واقية مثل القفازات أو منشفة.
1-رد الفعل في قنينة 7.5 مل (الهواء لا تستبعد)
<ol><li>إضافة شريط إثارة لمل 7.5 جاف قنينة.</li>
	<li>إضافة خلات البلاديوم (6.7 ملغ، 0.03 ملمول) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة تريفلورواسيتاتي الفضة (مغ 99.9، ملمول 0.45) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة يوديد فينيل (مغ 92.3، ملمول 0.45) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة ثالثي-أمين الأميل (26.3 ملغ، ملمول 0.30) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة حمض الخليك (1.0 مل) إلى القنينة. ملاحظة: نسبة حجم الحل فيال الحجم المهم، كما التسامي الفوري من CO2 عند إضافة الثلج الجاف يمكن أن يزيح ميكانيكيا يستخدم مذيب إذا كان أكثر من اللازم بالنسبة لحجم وعاء التفاعل.</li>
	<li>إضافة المياه (21.7 ميكروليتر، ملمول مقاس 12.1 بوصة) إلى القنينة.</li>
	<li>وزن الثلج الجاف (26.3 ملغ، ملمول 0.60)، وإضافة الثلج الجاف فورا إلى القنينة، مع ضمان أن أيضا الختم فورا القنينة مع قبعة مبطنة PTFE. ملاحظة: ينبغي إجراء العملية بأكملها ضمن مدة 5 ثواني تقريبا لمنع التسامي والهروب من كمية صغيرة من أول أكسيد الكربون2 وأضاف (هذا هو أبطأ من قبل تشكيل حمض الخليك المجمدة حول الجليد الجاف). سوف يكون مقدار CO2 إضافة قيمة تقريبية، وفي أيدينا انحراف ملغ قليلة المسموح بها.</li>
	<li>يقلب القنينة رد فعل مختومة لمدة 15 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.</li>
	<li>نقل السفينة رد فعل على صفيحة ساخنة مسبقاً عند 110 درجة مئوية ويقلب لمدة 14 ساعة قبل السماح لتبرد.</li>
	<li>عند التبريد، بعناية فتح القنينة للتنفيس CO2.</li>
	<li>قم بإزالة كافة التطاير في الخلاء. ملاحظة: يمكن إجراء هذه العملية في القنينة، أو يمكن نقل الحل إلى قارورة أسفل جولة أكبر.</li>
	<li>إضافة 1.2 M HCl(aq) (6 مل) إلى خليط التفاعل وآثاره مفتوحة للهواء لمدة 15 دقيقة.</li>
	<li>نقل الكسر مائي لقمع سيباراتوري، الغسل بإضافية 1.2 M HCl (4 مل)، واستخراج بمزيج الاثير ثنائي إثيل 1:1/هيكسانيس (3 × 8 مل). ملاحظة: هذا يغسل العضوية يحتوي على يوديد فينيل الزائدة وغيره من المنتجات الثانوية محايدة، ويمكن التخلص منها.</li>
	<li>تحييد وجعل الأساسية في المحلول بإضافة4يا NH المشبعة(aq) (10 مل نقطة انطلاق جيدة).</li>
	<li>استخراج الطبقة المائية مع الميثان (2 × 10 مل).</li>
	<li>جاف الكسور العضوية مجتمعة ما يزيد على نا2حتى4، ثم عامل تصفية في نموذج تريد فيال.</li>
	<li>تتبخر المذيبات في الخلاء، إعطاء المنتج (2-الميثيل-4-فينيل-بوتاناميني) زيت أصفر.</li>
</ol>2-رد فعل في قنينة 7.5 مل (تطهير الأوضاع – الجوية تستبعد)
<ol><li>إضافة شريط إثارة لمل 7.5 جاف قنينة.</li>
	<li>إضافة خلات البلاديوم (6.7 ملغ، 0.03 ملمول) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة تريفلورواسيتاتي الفضة (مغ 99.9، ملمول 0.45) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة يوديد فينيل (مغ 92.3، ملمول 0.45) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة ثالثي-أمين الأميل (26.3 ملغ، ملمول 0.30) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة حمض الخليك (1.0 مل) إلى القنينة. ملاحظة: نسبة حجم الحل فيال الحجم المهم، كما التسامي الفوري من CO2 عند إضافة الثلج الجاف يمكن أن يزيح ميكانيكيا يستخدم مذيب إذا كان أكثر من اللازم بالنسبة لحجم وعاء التفاعل.</li>
	<li>إضافة المياه (21.7 ميكروليتر، ملمول مقاس 12.1 بوصة) إلى القنينة.</li>
	<li>تغليف القنينة في توازن وإضافة حوالي 98 ملغ ثلج الجاف ثم السماح CO2 تهذيب قبالة حتى يتحقق كتلة نهائي حوالي 26 ملغ، تليها مباشرة ختم القنينة مع قبعة مبطنة PTFE. ملاحظة: إذا كان ذلك مرغوباً فيه، ويمكن تنفيذ هذه الخطوة مع كتلة أكبر من الثلج الجاف لمواصلة استبعاد الهواء من القنينة. جدير بالذكر أن هذا قد يعرض المياه، وهكذا قد لا تكون الاستراتيجية الأكثر فعالية للمياه ردود فعل حساسة.</li>
	<li>يقلب القنينة رد فعل مختومة لمدة 15 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.</li>
	<li>نقل السفينة رد فعل على صفيحة ساخنة مسبقاً عند 110 درجة مئوية ويقلب لمدة 14 ساعة قبل السماح لتبرد.</li>
	<li>عند التبريد، بعناية فتح القنينة للتنفيس CO2.</li>
	<li>قم بإزالة كافة التطاير في الخلاء. ملاحظة: يمكن إجراء هذه العملية في القنينة، أو يمكن نقل الحل إلى قارورة أسفل جولة أكبر.</li>
	<li>إضافة 1.2 M HCl(aq) (6 مل) إلى الخليط رد فعل، وآثاره مفتوحة للهواء لمدة 15 دقيقة.</li>
	<li>نقل الكسر مائي لقمع سيباراتوري، الغسل بإضافية 1.2 M HCl (4 مل)، واستخراج بمزيج الاثير ثنائي إثيل 1:1/هيكسانيس (3 × 8 مل). ملاحظة: هذا يغسل العضوية يحتوي على يوديد فينيل الزائدة وغيره من المنتجات الثانوية محايدة، ويمكن التخلص منها.</li>
	<li>تحييد وجعل الأساسية في المحلول بإضافة4يا NH المشبعة(aq) (10 مل نقطة انطلاق جيدة).</li>
	<li>استخراج الطبقة المائية مع الميثان (2 × 10 مل).</li>
	<li>جاف الكسور العضوية مجتمعة ما يزيد على نا2حتى4، ثم عامل تصفية في نموذج تريد فيال.</li>
	<li>تتبخر المذيبات في الخلاء، إعطاء المنتج (2-الميثيل-4-فينيل-بوتاناميني) زيت أصفر.</li>
</ol>3-رد الفعل في قنينة 40 مل (الهواء لا تستبعد)
<ol><li>إضافة شريط إثارة لقنينة جافة 40 مل.</li>
	<li>إضافة خلات البلاديوم (33.5 ملغ، 0.15 ملمول) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة الفضة تريفلورواسيتاتي (499.5 ملغ، ملمول 2.25) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة يوديد فينيل (ملغ 461.5، ملمول 2.25) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة أمين ثالثي-الأميل (131.5 ملغ، 1.5 ملمول) إلى القنينة.</li>
	<li>إضافة حمض الخليك (5.0 مل) إلى القنينة. ملاحظة: نسبة حجم الحل فيال الحجم المهم، كما التسامي الفوري من CO2 عند إضافة الثلج الجاف يمكن أن يزيح ميكانيكيا يستخدم مذيب إذا كان أكثر من اللازم بالنسبة لحجم وعاء التفاعل.</li>
	<li>إضافة المياه (108.5 ميكروليتر، ملمول 6، 02) إلى القنينة.</li>
	<li>وزن الثلج الجاف (131.5 ملغ، ملمول 3.0)، وإضافة الثلج الجاف فورا إلى القنينة، مع ضمان لختم أيضا فورا القنينة مع قبعة مبطنة PTFE. ملاحظة: ينبغي إجراء العملية بأكملها ضمن مدة 5 ثواني تقريبا لمنع التسامي والهروب من كمية صغيرة من أول أكسيد الكربون2 وأضاف (هذا هو أبطأ من قبل تشكيل حمض الخليك المجمدة حول الجليد الجاف). سوف يكون مقدار CO2 إضافة قيمة تقريبية، وفي أيدينا انحراف ملغ قليلة المسموح بها.</li>
	<li>يقلب القنينة رد فعل مختومة لمدة 15 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.</li>
	<li>نقل السفينة رد فعل على صفيحة ساخنة مسبقاً عند 110 درجة مئوية ويقلب لمدة 14 ساعة قبل السماح لتبرد.</li>
	<li>عند التبريد، بعناية فتح القنينة للتنفيس CO2.</li>
	<li>قم بإزالة كافة التطاير في الخلاء. ملاحظة: يمكن إجراء هذه العملية في القنينة، أو يمكن نقل الحل إلى قارورة أسفل جولة أكبر.</li>
	<li>إضافة 1.2 M HCl(aq) (30 مل) إلى خليط التفاعل وآثاره مفتوحة للهواء لمدة 15 دقيقة.</li>
	<li>نقل الكسر مائي لقمع سيباراتوري، الغسل بإضافية 1.2 M HCl (20 مل)، واستخراج بمزيج الاثير ثنائي إثيل 1:1/هيكسانيس (3 × 8 مل). ملاحظة: هذا يغسل العضوية يحتوي على يوديد فينيل الزائدة وغيره من المنتجات الثانوية محايدة، ويمكن التخلص منها.</li>
	<li>تحييد وجعل الأساسية في المحلول بإضافة4يا NH المشبعة(aq) (10 مل نقطة انطلاق جيدة).</li>
	<li>استخراج الطبقة المائية مع الميثان (2 × 20 مل).</li>
	<li>جاف الكسور العضوية مجتمعة ما يزيد على نا2حتى4، ثم عامل تصفية في نموذج تريد فيال.</li>
	<li>تتبخر المذيبات في الخلاء، إعطاء المنتج (2-الميثيل-4-فينيل-بوتاناميني) زيت أصفر.</li>
</ol>4-رد فعل في 35 مل من أنبوب الضغط (الهواء لا تستبعد)
<ol><li>إضافة شريط إثارة إلى أنبوب ضغط مل 35 جافة.</li>
	<li>إضافة خلات البلاديوم (6.7 ملغ، 0.03 ملمول) إلى أنبوب الضغط.</li>
	<li>إضافة تريفلورواسيتاتي الفضة (132.5 ملغ، 0.6 ميللي مول) إلى أنبوب الضغط.</li>
	<li>إضافة يوديد فينيل (183.6 ملغ، 0.9 مليمول) إلى أنبوب الضغط.</li>
	<li>إضافة 2-الميثيل-N-(3-methylbenzyl) بوتان-2-أمين (57.4 ملغ، 0.3 ميللي مول) إلى أنبوب الضغط.</li>
	<li>إضافة حمض الخليك (1.0 مل) إلى القنينة، تليها 1,1,1,3,3,3،-هيكسافلورويسوبروبانول (1.0 مل). ملاحظة: نسبة حجم الحل فيال الحجم المهم، كما التسامي الفوري من CO2 عند إضافة الثلج الجاف يمكن أن يزيح ميكانيكيا يستخدم مذيب إذا كان أكثر من اللازم بالنسبة لحجم وعاء التفاعل.</li>
	<li>إضافة المياه (21.7 ميكروليتر، 1.2 ميللي مول) إلى أنبوب الضغط.</li>
	<li>وزن الثلج الجاف (1.32 ز، 30 ملمول)، و فورا إضافة الثلج الجاف لأنابيب الضغط، مع ضمان أن أيضا فورا ختم أنبوب الضغط مع تفلون ملولبة المناسبة. ملاحظة: ينبغي إجراء العملية بأكملها ضمن مدة 5 ثواني تقريبا لمنع التسامي والهروب من كمية صغيرة من أول أكسيد الكربون2 وأضاف (هذا هو أبطأ من قبل تشكيل حمض الخليك المجمدة حول الجليد الجاف). سوف يكون مقدار CO2 إضافة قيمة تقريبية، وفي أيدينا انحراف ملغ قليلة المسموح بها.</li>
	<li>يقلب وعاء التفاعل مختومة لمدة 15 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.</li>
	<li>نقل السفينة رد فعل على صفيحة ساخنة مسبقاً عند 90 درجة مئوية ويقلب لمدة 24 ساعة قبل السماح لتبرد.</li>
	<li>عند التبريد، وضع منشفة أو قفاز مبطن خلال عملية النداءات الموحدة، وفتح أنبوب الضغط للتنفيس عن CO2بعناية.</li>
	<li>قم بإزالة كافة التطاير في الخلاء. ملاحظة: يمكن إجراء هذه العملية في أنبوب الضغط مع محول مناسبة، أو يمكن نقل الحل إلى قارورة أسفل جولة أكبر.</li>
	<li>إضافة 1.2 M HCl(aq) (12 مل) إلى خليط التفاعل وآثاره مفتوحة للهواء لمدة 15 دقيقة.</li>
	<li>نقل الكسر مائي لقمع سيباراتوري، الغسل بإضافية 1.2 M HCl (8 مل)، واستخراج بمزيج الاثير ثنائي إثيل 1:1/هيكسانيس (3 × 8 مل). ملاحظة: هذا يغسل العضوية يحتوي على يوديد فينيل الزائدة وغيره من المنتجات الثانوية محايدة ويمكن التخلص منها.</li>
	<li>تحييد وجعل الأساسية في المحلول بإضافة4يا NH المشبعة(aq) (10 مل نقطة انطلاق جيدة).</li>
	<li>استخراج الطبقة المائية مع الميثان (2 × 10 مل).</li>
	<li>جاف الكسور العضوية مجتمعة ما يزيد على نا2حتى4، ثم عامل تصفية في نموذج تاريد فيال.</li>
	<li>تتبخر المذيبات في الخلاء، إعطاء المنتج (2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)-4-phenylbutan-2-amine) زيت أصفر.</li>
</ol>

استخدام CO2 كمجموعة توجيه لتفعيل ح ج من ركائز أساسية لويس حاليا تركيز "الولايات المتحدة للبراءات المؤقت" رقم 62/608، 074.

استخدام فإن دير "فالس المعادلة للدولة"، يمكن ضغط التقريبي لهذه الأنظمة المحسوبة45
مكافئ. 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
في ظل الظروف في "البروتوكول الأول"، يمكننا أن نفترض مغ 26.3 CO2 يعطي ن = 5.98 × 10-4 mols
<img alt="Equ...

عادة ما يتطلب استخدام المركبات الغازية في التفاعلات الكيميائية المعدات المتخصصة وإجراءات1،2. على مقاعد البدلاء النطاق، يمكن إضافة بعض الغازات مباشرة من دبابة باستخدام منظم ضغط العالي3. أسلوب بديل لتكثيف الغاز تحت الظروف المبردة4،5. على الرغم من فائدة، هذه الاستراتيجيات تتطلب استخدام مفاعلات الضغط المتخصصة مع الصمامات، التي يمكن أن تكون تكلفة باهظة بالنسبة لتشغيل ردود فعل عديدة في نفس الوقت. ولهذا يمكن إبطاء معدل فحص رد الفعل الذي يمكن أن يسير إلى حد كبير. نتيجة لذلك الكيميائيين وجدت أنه من المرغوب فيه لإدخال هذه المركبات باستخدام طرق بديلة. يمكن إضافة الأمونيا إلى ردود فعل استخدام أملاح كاربوكسيلات الأمونيوم المختلفة، مع الاستفادة من ضعف التوازن بين هذه الأملاح والأمونيا الحرة6. نقل الهدرجة هي استراتيجية هامة للحد من ردود الفعل الاوليفينات والكربونيل ومجموعات نيترو تلتف استخدام غاز الهيدروجين قابل للاشتعال مع مركبات مثل فورمات الأمونيوم أو الهيدرازين كشركة نقل جوي من ح27. غاز آخر للفائدة في هذا المجال هو أول أكسيد الكربون8 --يمكن أن تكون أول أكسيد الكربون الذي تم إنشاؤه في الموقع قبل التحرير من الكربونيل المعدني مجمعات9،10، أو بدلاً من ذلك فإنه يمكن إنشاؤها بواسطة ديكاربونيليشن من مصادر مثل فورماتيز وفورماميديس11،،من1213 أو كلوروفورم14،15.
غاز واحدة التي لم تحظ بتطور هام في هذا الصدد هو16من ثاني أكسيد الكربون. واحد أسباب ذلك هو أن العديد من التحولات التي تنطوي على CO2 يحتاج أيضا إلى ارتفاع درجات الحرارة والضغوط، وهكذا تلقائياً تنزل إلى مفاعلات المتخصصة17،18. الجهود التي بذلت مؤخرا لوضع محفزات أكثر من رد الفعل، ومع ذلك، قد سهلت تشغيل العديد من ردود الفعل هذه تحت الضغط الجوي CO219،20،،من21إلى22. لقد اكتشفنا مؤخرا من ردود فعل التي يمكن استخدام ثاني أكسيد الكربون للتوسط في γ-ج (sp3) – أريليشن ح من الأمينات الاليفاتيه23. هذه الاستراتيجية كان من المتوقع أن تجمع بين فوائد اتباع نهج المجموعة توجيه ثابت بما في ذلك أميد24،،من2526،،من2728، سلفوناميد 29 , 30 , 31 , 32أو33،ثيوكاربونيل34هيدرازوني35-على أساس توجيه المجموعات (روبوستيسيتي الكيميائية)، مع سهولة مجموعة توجيه عابرة (الخطوة انخفض الاقتصاد)36، 37،،من3839.
على الرغم من أن يمكن أن يحدث رد فعل تحت الضغط الجوي من CO2، الحاجة إلى هيكل شلينك ردود فعل الشاشة أثبتت باهظة، بطيئة. وعلاوة على ذلك، زيادة الضغط قليلاً وأدت إلى تحسين غلة رد الفعل، ولكن لا يمكن بسهولة تحقيق استخدام خط شلينك. وقد سعينا لذلك استراتيجية بديلة، وحددت بعد ذلك أن الثلج الجاف ويمكن استخدامها بسهولة كمصدر قوي ل CO2 التي يمكن أن تضاف إلى مجموعة متنوعة من أوعية التفاعل إدخال المبلغ اللازم من ثاني أكسيد الكربون لتحقيق معتدلة الضغوط (الشكل 1). على الرغم من أن الناقصة في التوليف، استراتيجية مماثلة شائع إلى حد كبير كوسيلة لتوليد السائل CO2 للفصل اللوني واستخراج التطبيقات40،،من4142،43، 44. استخدام هذه الاستراتيجية سمحت مجموعتنا بسرعة شاشة إعداد كبيرة من ردود الفعل بالتوازي، مع القدرة على الوصول إلى معتدلة CO2 الضغوط من بين 2-20 أجواء كانت حاسمة لتحسين الغلة من ردود الفعل. في ظل هذه الظروف، يمكن الابتدائية (رقم 1) والامينات الثانوية (2°) أريلاتيد مع الغنية إلكترون والكترون هاليدات أريل الفقراء.

<table><tbody><tr><td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-00984</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-01039</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&quot; Long, 25.4 mm O.D.</td><td>Ace Glass</td><td>8648-06</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P14</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P12</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td><td>Fisher</td><td>14-513-93</td><td>Can be reused.</td></tr><tr><td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td><td>IKA</td><td>20002695</td><td></td></tr><tr><td>Analytical Weighing Balance</td><td>Sartorius</td><td>QUINTIX2241S</td><td></td></tr><tr><td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td><td>Fisher Scientific</td><td>21-401-10</td><td></td></tr><tr><td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td><td>Heidolph</td><td>561-01500-00</td><td></td></tr><tr><td>Bump Trap 14/20 Joint</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1322-01</td><td></td></tr><tr><td>&lt;em&gt;tert&lt;/em&gt;-Amyl amine</td><td>Alfa Aesar</td><td>B24639-14</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Prepared from reductive amination of &lt;em&gt;tert&lt;/em&gt;-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td></tr><tr><td>Palladium Acetate</td><td>Chem-Impex International, Inc.</td><td>4898</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Silver Trifluoroacetate</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>007271</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Phenyl Iodide</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>003461</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Acetic Acid</td><td>Fisher Chemical</td><td>A38</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>003409</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Deionized Water</td><td></td><td></td><td>Obtained from &lt;em&gt;in-house&lt;/em&gt; deionized water system.</td></tr><tr><td>Dry Ice</td><td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td><td></td><td>&lt;em&gt;Non-food grade&lt;/em&gt; dry ice.</td></tr><tr><td>Concentrated Hydrochloric Acid</td><td>Fisher Chemical</td><td>A144SI</td><td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td></tr><tr><td>Diethyl Ether, Certified</td><td>Fisher Chemical</td><td>E138</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Hexanes, Certified ACS</td><td>Fisher Chemical</td><td>H292</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Saturated Ammonium Hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>A669</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Fisher Chemical</td><td>D37</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td><td>Oakwood Chemicals</td><td>044702</td><td>Used as received.</td></tr><tr><td>250 mL Separatory Funnel</td><td></td><td></td><td>Prepared &lt;em&gt;in-house&lt;/em&gt; by staff glassblower.</td></tr><tr><td>100 mL Round Bottom Flask</td><td></td><td></td><td>Prepared &lt;em&gt;in-house&lt;/em&gt; by staff glassblower.</td></tr><tr><td>Scientific Disposable Funnel</td><td>Caplugs</td><td>2085136030</td><td></td></tr><tr><td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-15</td><td></td></tr><tr><td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td><td>Wilmad</td><td>666000575</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform-&lt;em&gt;d&lt;/em&gt;</td><td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td><td>DLM-7</td><td>Used as received.</td></tr></tbody></table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

وترد هذه الوثيقة استراتيجية عامة للقيام بردود فعل تحت معتدل CO2 ضغوط معتدلة مع الثلج الجاف. هذا الأسلوب يغني عن الحاجة إلى معدات متخصصة لتحقيق ضغوط متواضعة، ويمكن حتى أن تستخدم لتحقيق أعلى من الضغوط في معدات متخصصة أكثر وأكثر ثباتا من أوعية التفاعل. في نهاية رد فعل، يمكن أن للالتحام القنينات بسهولة قبل الافتتاح في درجة حرارة الغرفة. في هذا المثال بمثابة CO2 مجموعة توجيه المفترضة فضلا عن طريقة تخميل ركائز أمين، وبالتالي منع الأكسدة أثناء عملية التفاعل الفلزية. بالإضافة إلى سهولة إضافة، إزالة مجموعة توجيه أيضا تحت الفراغ، تنتفي الحاجة إلى تطهير واسعة النطاق لإزالة مجموعة توجيه. هذه الاستراتيجية تسمح أريليشن γ-C(sp3)-ح السطحية من الأمينات الاليفاتيه وإمكانية تطبيقها على مجموعة متنوعة من ردود أفعال أخرى على أساس أمين.

في أعقاب هذه البروتوكولات، فمن الممكن لشحن قنينة رد فعل مع كمية مناسبة من ثاني أكسيد الكربون لتحقيق التفاعلات الكيميائية التي تتطلب شركة أجواء2 . ويحسب الضغط الذي يتحقق في الخطوة 1 أن قرابة 3 أجواء (انظر المناقشة لتحديد هذه القيمة)، على الرغم من أن سبب المذيب جزئية، ا...

Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

نقدم هنا بروتوكولا للقيام بردود فعل في أوعية التفاعل بسيطة تحت ضغوط منخفضة إلى متوسطة من CO2. ردود الفعل التي يمكن أن يؤديها في مجموعة متنوعة من السفن ببساطة إدارة ثاني أكسيد الكربون في شكل الثلج الجاف، دون الحاجة إلى معدات مكلفة أو معقدة أو التكوينات.

تحقيق ضغوط معتدلة في سفن مختومة باستخدام الثلج الجاف كمصدر2 CO الصلبة

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

achieving-moderate-pressures-sealed-vessels-using-dry-ice-as-solid

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

9.9K Views.  University of Toledo. نقدم هنا بروتوكولا للقيام بردود فعل في أوعية التفاعل بسيطة تحت ضغوط منخفضة إلى متوسطة من CO2. ردود الفعل التي يمكن أن يؤديها في مجموعة متنوعة من السفن ببساطة إدارة ثاني أكسيد الكربون في شكل الثلج الجاف، دون الحاجة إلى معدات مكلفة أو معقدة أو التكوينات.

Video: Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

ارتفاع ضغط سيل الياقوت للمرحلة التوازنات قياسات CO<sub&gt; 2</sub&gt; / العضوية / أنظمة المياه

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Biofilm Removal Using Carbon Dioxide Aerosols without Nitrogen Purge

Biofilms can cause serious concerns in many applications. Not only can they cause economic losses, but they can also present a public health hazard. Therefore, it is highly desirable to remove biofilms from surfaces. Many studies on CO2 aerosol cleaning have employed nitrogen purges to increase biofilm removal efficiency by reducing the moisture condensation generated during the cleaning. However, in this study, periodic jets of CO2 aerosols without nitrogen purges were used to remove Pseudomonas putida biofilms from polished stainless steel surfaces. CO2 aerosols are mixtures of solid and gaseous CO2 and are generated when high-pressure CO2 gas is adiabatically expanded through a nozzle. These high-speed aerosols were applied to a biofilm that had been grown for 24 hr. The removal efficiency ranged from 90.36% to 98.29% and was evaluated by measuring the fluorescence intensity of the biofilm as the treatment time was varied from 16 sec to 88 sec. We also performed experiments to compare the removal efficiencies with and without nitrogen purges; the measured biofilm removal efficiencies were not significantly different from each other (t-test, p &gt; 0.55). Therefore, this technique can be used to clean various bio-contaminated surfaces within one minute.

Biofilms on surfaces can be effectively and rapidly removed by using a periodic jet of carbon dioxide aerosols without a nitrogen purge.

إزالة بيوفيلم عن طريق بخاخات ثاني أكسيد الكربون دون النيتروجين تطهير

Biofilms can cause serious concerns in many applications. Not only can they cause economic losses, but they can also present a public health hazard. ...

Environment

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to the gas phase, and efficiently transferred to a detection system. Fizzy extraction takes advantage of the effervescence phenomenon. First, a carrier gas (here, carbon dioxide) is dissolved in the sample by applying overpressure and stirring the sample. Second, the sample chamber is decompressed abruptly. Decompression leads to the formation of numerous carrier gas bubbles in the sample liquid. These bubbles assist the release of the dissolved analyte species from the liquid to the gas phase. The released analytes are immediately transferred to the atmospheric pressure chemical ionization interface of a triple quadrupole mass spectrometer. The ionizable analyte species give rise to mass spectrometric signals in the time domain. Because the release of the analyte species occurs over short periods of time (a few seconds), the temporal signals have high amplitudes and high signal-to-noise ratios. The amplitudes and areas of the temporal peaks can then be correlated with concentrations of the analytes in the liquid samples subjected to fizzy extraction, which enables quantitative analysis. The advantages of fizzy extraction include: simplicity, speed, and limited use of chemicals (solvents).

Fizzy extraction is a new laboratory technique for analysis of volatile and semivolatile compounds. A carrier gas is dissolved in the liquid sample by applying overpressure and stirring the sample. The sample chamber is then decompressed. The analyte species are liberated to the gas phase due to effervescence.

فيزي استخراج المركبات العضوية المتطايرة جنبا إلى جنب مع الضغط الجوي التأين الكيميائي الأقطاب الكتلة الطيف الكتلي

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

Injecting carbon dioxide (CO2) into a deep coal seam is of great significance for reducing the concentration of greenhouse gases in the atmosphere and increasing the recovery of coalbed methane. A visualized and constant-volume gas-solid coupling system is introduced here to investigate the influence of CO2 sorption on the physical and mechanical properties of coal. Being able to keep a constant volume and monitor the sample using a camera, this system offers the potential to improve instrument accuracy and analyze fracture evolution with a fractal geometry method. This paper provides all steps to perform a uniaxial compression experiment with a briquette sample in different CO2 pressures with the gas-solid coupling test system. A briquette, cold-pressed by raw coal and sodium humate cement, is loaded in high-pressure CO2, and its surface is monitored in real-time using a camera. However, the similarity between the briquette and the raw coal still needs improvement, and a flammable gas such as methane (CH4) cannot be injected for the test. The results show that CO2 sorption leads to peak strength and elastic modulus reduction of the briquette, and the fracture evolution of the briquette in a failure state indicates fractal characteristics. The strength, elastic modulus, and fractal dimension are all correlated with CO2 pressure but not with a linear correlation. The visualized and constant-volume gas-solid coupling test system can serve as a platform for experimental research about rock mechanics considering the multifield coupling effect.

A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

This protocol demonstrates how to prepare a briquette sample and conduct a uniaxial compression experiment with a briquette in different CO2 pressures using a visualized and constant-volume gas-solid coupling test system. It also aims to investigate changes in terms of coal&#8217;s physical and mechanical properties induced by CO2 adsorption.

تجربة ضغط أحادية المحورمع CO 2-وإذ تضع الفحم باستخدام تصور وثابت الحجم الغاز الصلبة اقتران نظام اختبار

Injecting carbon dioxide (CO2) into a deep coal seam is of great significance for reducing the concentration of greenhouse gases in the atmosphere and ...

Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa working pressure, containing a stage for sessile droplets, a sapphire window for visualization, and temperature and pressure transducers. A pressure pump connected to a methane gas cylinder is used to pressurize the cell to 5 MPa. The cooling system is a 10 gallon (37.85 L) tank containing a 50% ethanol solution cooled via ethylene glycol through copper coils. This setup enables the observation of the temperature change associated with hydrate formation and dissociation during cooling and depressurization, respectively, as well as visualization and photography of the morphologic changes of the droplet. With this method, rapid hydrate shell formation was observed at ~-6 &#176;C to -9 &#176;C. During depressurization, a 0.2 &#176;C to 0.5 &#176;C temperature drop was observed at the pressure/temperature (P/T) stability curve due to exothermic hydrate dissociation, confirmed by visual observation of melting at the start of the temperature drop. The "memory effect" was observed after repressurizing to 5 MPa from 2 MPa. This experimental design allows the monitoring of pressure, temperature, and morphology of the droplet over time, making this a suitable method for testing various additives and substrates on hydrate morphology.

We describe a method to form gas hydrate on sessile water droplets to study the effects of various inhibitors, promoters, and substrates on the hydrate crystal morphology.

تبلور هيدرات الميثان على قطرات الماء Sessile

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa ...

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are encapsulated within the aerogels. However, few reports on encapsulating proteins within sol&#8211;gels that are processed to form aerogels exist. A procedure for encapsulating cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels that are supercritically processed to form bioaerogels with gas-phase activity for nitric oxide (NO) is presented. Cyt. c is added to a mixed silica sol under controlled protein concentration and buffer strength conditions. The sol mixture is then gelled and the liquid filling the gel pores is replaced through a series of solvent exchanges with liquid carbon dioxide. The carbon dioxide is brought to its critical point and vented off to form dry aerogels with cyt. c encapsulated inside. These bioaerogels are characterized with UV-visible spectroscopy and circular dichroism spectroscopy and can be used to detect the presence of gas-phase nitric oxide. The success of this procedure depends on regulating the cyt. c concentration and the buffer concentration and does not require other components such as metal nanoparticles. It may be possible to encapsulate other proteins using a similar approach making this procedure important for potential future bioanalytical device development.

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

This procedure describes how to encapsulate cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels, process these gels to form bioaerogels, and use these bioaerogels to rapidly recognize nitric oxide (NO) through a gas-phase reaction. This type of protocol may aid in the future development of biosensors or other bioanalytical devices.

التغليف السيتوكروم<em&gt; ج</em&gt; في السيليكا هلام هوائي Nanoarchitectures دون المعادن النانوية مع الحفاظ على الغاز مرحلة النشاط الحيوي

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are ...

Bioengineering

Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as described here, the jet exhibits high laminarity and stability for centimeters. Successful operation of a cryogenic liquid jet in the Rayleigh regime requires a basic understanding of fluid dynamics and thermodynamics at cryogenic temperatures. Theoretical calculations and typical empirical values are provided as a guide to design a comparable system. This report identifies the importance of both cleanliness during cryogenic source assembly and stability of the cryogenic source temperature once liquefied. The system can be used for high repetition rate laser-driven proton acceleration, with an envisioned application in proton therapy. Other applications include laboratory astrophysics, materials science, and next-generation particle accelerators.

This protocol presents the operation and principles of micron-scale cylindrical and planar cryogenic liquid jets. Until now, this system has been used as a high repetition rate target in laser-plasma experiments. Anticipated cross-disciplinary applications range from laboratory astrophysics to material science, and eventually next-generation particle accelerators.

نفاثات سائلة مبردة لعلم اكتشاف معدل تكرار مرتفع

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

Engineering

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a result, these platforms have not been fully exploited for direct observation of high-pressure transport in fractures. This work introduces microfluidic platforms that enable direct observation of multiphase flow in devices featuring surrogate permeable media and fractured systems. Such platforms provide a pathway to address important and timely questions such as those related to CO2 capture, utilization and storage. This work provides a detailed description of the fabrication techniques and an experimental setup that may serve to analyze the behavior of supercritical CO2 (scCO2) foam, its structure and stability. Such studies provide important insights regarding enhanced oil recovery processes and the role of hydraulic fractures in resource recovery from unconventional reservoirs. This work presents a comparative study of microfluidic devices developed using two different techniques: photolithography/wet-etching/thermal-bonding versus Selective Laser-induced Etching. Both techniques result in devices that are chemically and physically resistant and tolerant of high pressure and temperature conditions that correspond to subsurface systems of interest. Both techniques provide pathways to high-precision etched microchannels and capable lab-on-chip devices. Photolithography/wet-etching, however, enables fabrication of complex channel networks with complex geometries, which would be a challenging task for laser etching techniques. This work summarizes a step-by-step photolithography, wet-etching and glass thermal-bonding protocol and, presents representative observations of foam transport with relevance to oil recovery from unconventional tight and shale formations. Finally, this work describes the use of a high-resolution monochromatic sensor to observe scCO2 foam behavior where the entirety of the permeable medium is observed simultaneously while preserving the resolution needed to resolve features as small as 10 &#181;m.

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

This paper describes a protocol along with a comparative study of two microfluidic fabrication techniques, namely photolithography/wet-etching/thermal-bonding and Selective Laser-induced Etching (SLE), that are suitable for high-pressure conditions. These techniques constitute enabling platforms for direct observation of fluid flow in surrogate permeable media and fractured systems under reservoir conditions.

تقنيات التصنيع microfluidic لاختبار الضغط العالي من نقل رغوة CO2 فوق الحرجة الدقيقة في الخزانات غير التقليدية المكسورة

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a ...

Working with Hot and Cold Sources

Source: Robert M. Rioux &amp; Suprita Jharimune, Pennsylvania State University, University Park, PA
Working with extreme temperatures, both high and low, is an integral part of many laboratory operations. For many, mentioning a laboratory instantly evokes the mental picture of a Bunsen burner. Bunsen burners and hot plates are used extensively in small and large operations in research laboratories and industries, thus making it necessary for all users to be aware of their safe handling procedures. Hot plates and Bunsen burners are high temperature heat sources, while low temperatures are obtained using dry ice and cryogenic liquids, such as liquid nitrogen. Both dry ice and liquid nitrogen can pose significant hazards to the user if not handled carefully.

Working with Extreme Temperatures: Hot and Cold Sources

Source: Robert M. Rioux &amp; Suprita Jharimune, Pennsylvania State University, University Park, PA
Working with extreme temperatures, both high and low, ...

Education

JoVE Science Education

Basic Biology

Lab Safety

Degassing Liquids with Freeze-Pump-Thaw Cycling

Source: Laboratory of Dr. Neil Branda &#8212;&#160;Simon Fraser University
Degassing refers to the process by which dissolved gases are removed from a liquid. The presence of dissolved gases such as oxygen or carbon dioxide can impede chemical reactions that utilize sensitive reagents, interfere with spectroscopic measurements, or can induce unwanted bubble formation.

A number of different techniques are available for degassing liquids; some of these include heating, ultrasonic agitation, chemical removal of gases, substitution with inert gas by bubbling and freeze-pump-thaw cycling. Freeze-pump-thaw cycling is a common and effective method for small scale degassing, and will be demonstrated here in more detail.

Source: Laboratory of Dr. Neil Branda &#8212;&#160;Simon Fraser University
Degassing refers to the process by which dissolved gases are removed from a ...

تحقيق ضغوط معتدلة في سفن مختومة باستخدام الثلج الجاف كمصدر₂ CO الصلبة

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video

ارتفاع ضغط سيل الياقوت للمرحلة التوازنات قياسات CO